样品准备/提取
(1) 称取试样1g(极ng确到0.01g)置于50ml 具塞离心管中,加入15ml 乙腈 +乙酸乙酯+氨水(80+15+5)
(2) 均质1min,6000 r/min,离心5 min,取出上清液。
(3) 残渣按照上述步骤重复提取一次,合并两次上清液。
(4) 加入5 mL 正丙醇,在45℃以下水浴减压浓缩至近干(务必蒸干)。
(5) 依次加入0.5ml 甲醇,10 ml 4%NaCl 溶液溶解残渣,震荡3 min,转入50ml 具塞离心管中,加入10 正己烷,震荡3 min, 10000r/min 离心5min,弃 去正己烷层。
(6) 重复(5)的操作。,然后加入0.5 mL 氨水。混匀,作为上样液待净化。
SPE柱净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL(Cat.#68003)
(1)活化: 依次加入3 mL 甲醇,3 mL 水,流出液弃去。
(2)上样: 将待净化液加入柱中,流出液弃去。
(3)淋洗: 依次用3 mL 水,5 mL 5%氨水(10%甲醇水)溶液淋洗,流出 液弃去,然后将PLS 柱抽干。
(4)洗脱: 3 mL10%氨水甲醇洗脱,流出液收集。 (5)重新溶解:* 将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干,然后用流动相重新定容至1mL。
色谱柱: Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)
流速: 0.7 mL/min
检测器:激发波长:225 nm 发射波长:285 nm
柱温: 30 ℃
进样量: 20 μL
流动相: A(庚烷磺酸钠9 g/L,磷酸二氢钠1.54 g/L):B(乙腈)=81:19
适用于兽禽产品中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测
1 甲砜霉素 2 氟苯尼考胺 3 氟苯尼考
参考GB/T20756-2006 可食动物肌肉肝脏和 水产品中氯霉素甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测 定 液相色
方法: HPLC 基质:
方法: HPLC 基质:
原理试料中残留的氟苯尼考与氟苯尼考胺,用碱化的乙酸乙酯提取,正己烷除脂,固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法
上海通微应用核壳型色谱柱0.8分钟内快速分离药物中酰胺醇类抗生素(甲砜霉素和氯霉素)(Halo RP-Ami
上海通微应用Halo RP色谱柱0.8分钟内快速分离动物肌肉肝脏鱼和虾中氯霉素甲砜霉素残留量的测定解决方案
博纳艾杰尔官方网站推出:牛奶中甲砜霉素的分析方法,应用编号:AF10121详情请见官方网站:http://w
样品制备: 有关物质:取本品适量,用流动相溶解并制成每1mL含氟苯尼考0.5mg的溶液 含量测定:取氟苯尼考
采用液相色谱法(PAD)测定氟苯尼考中烟酰胺和氯茶碱含量,该方法具有专属性,氟苯尼考不会对待测物产生干扰;耐