水中多种兽药残留的测定（ProElut PLS和Endeavorsil C18）

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

方法： SPE/HPLC 基质： 水体 应用编号： 103484 化合物： 氯霉素、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、土霉素、金霉素、四环素、脱水红霉素、马波沙星、沙拉沙星、恩诺沙星、双氟沙星 固定相： —— SPE柱： ProElut PLS 150mg / 6mL 30/pk 色谱柱： Endeavorsil C18 1.8μm 100 x 2.1mm 样品前处理： 提取 : (1) 水样以0.45 μm滤膜除去悬浮物。 (2) 取200 mL水样和100 mL Mcllvaine缓冲液*，混匀，准备净化。 *Mcllvaine缓冲液(pH 4.0)：称取磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、柠檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。 净化: ProElut PLS 150mg/6mL（Cat.#68004） a活化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去； b上样：加入待净化液，流出液弃去； c淋洗：加入10 mL 水，流出液弃去，推干小柱； d洗脱：加入5 mL甲醇，收集流出液； e重新溶解：将流出液在35 ℃下减压蒸至近干，用水定容至1 mL，供HPLC分析。 色谱条件： 氯霉素液相条件： 色谱柱：Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003） 流速：0.2 mL/min 进样量：5 μL 柱温：40 ℃ 流动相：A：10 mmol/L乙酸铵溶液 B：乙腈 其它兽药液相条件： 色谱柱：Endeavorsil, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003） 流速：0.2 mL/min 进样量：5 μL 柱温：35 ℃ 流动相：A：0.4%甲酸水 B：甲醇-乙腈-甲酸（40：60：0.4） 氯霉素质谱条件： 电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描 检测方式：多反应监测 电喷雾电压：-4500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃ 其它兽药质谱条件： 电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描 检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃ 文章出处： 天津应用实验室 关键字： 水、兽药、氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素、喹诺酮类、氯霉素、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、土霉素、金霉素、四环素、马波沙星、沙拉沙星、恩诺沙星、双氟沙星、ProElut PLS、Endeavorsil C18、SPE、UPLC-MS-MS 摘要： 适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测。 图谱：