1、提取
将1 g 样品置于15 mL 离心管,加入10 mL 三水溶液(10 g/L) 和1 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L),超声提取10 min,4000 rpm 下离心5 min,收集上清液。
10 mL 三水溶液(10 g/L) 重复提取一次,合并提取液,待净化。
2、净化
a 活化: 向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水,流出液弃去;
b 上样: 将提取液加入PXC 柱中*,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗,淋洗液弃去;
d 洗脱: 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:将洗脱液在50 oC 下氮气吹干,然后用1 mL 20% 甲醇水溶液定容
注:由于提取液体积大于柱管体积,需分次加样或在PXC 柱上20 mL 储液管 (Cat.#4811),适配器 (Cat.#4803)
色谱柱:Diamonsil C8(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99651)
流动相:缓冲溶液/ 乙腈=92/8 流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱温:30 oC
检测器:UV 240 nm
注:缓冲溶液:将2.02 g 庚烷磺酸钠和2.10 g 柠檬酸用水定容至1000mL ;
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