1 前言
葡萄糖酸钙锌口服溶液为FF制剂,为无色或微黄色澄清液体。主要含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸,辅料为乳酸、蔗糖、氯化钠、苯甲酸钠、香精和纯化水等。赖氨酸是人类和哺乳动物的必需氨基酸之一,机体不能自身合成,必须从食物中补充。原理:样品在浓硫酸和催化剂的共同作用下,经过消解、蒸馏过程转化为铵基态氮,加碱蒸馏,使氨析出,用硼酸吸收后,再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,电子分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯硫酸钾 3g 和硫酸铜 0.2g),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
3 实验方法
3.1 取样
移取样品 2ml 左右,加入消化管,加入 1 片混合催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4),加入 8mL 浓硫酸。
3.2 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表 1:
表 1 消解参数设置
3.3 测试
将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表 2:
表 2 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
4.2 结论
通过实验数据可以看出,测定该葡萄糖酸钙锌口服液中氮含量的平均值为 0.1503%。
参考文献
[1] 2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法(定氮仪法)[M].
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