1 前言
炭黑是一种无定形碳,是轻、松而极细的黑色粉末,是含碳物质(煤、天然气、重油、燃料油等)在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。可作黑色染料,用于制造ZG墨、油墨、油漆等,也用于做橡胶的补强剂。通过微波消解方法对炭黑进行前处理,可用于后续检测样品中多种元素的含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MDS-15 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%)、硫酸(98%)、高氯酸(72%)
3 实验方法
3.1 消解实验
3.1.1 消解液后期用于检测镍、铬、镉等元素
称取样品约 0.2g(精确至 0.1mg)于消解罐中,加入 3mL 硝酸、4mL 硫酸和 1mL 高氯酸,静置 10min,组装消解罐,用 MDS-15 微波消解仪进行消解实验参数如下:
实验中ZG压力为 2.3Mpa。实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐转移至通风橱
中缓慢打开,160℃赶酸 2h后,消解液为澄清透明液体,样品被完全消解。
3.1.2 消解液后期用于检测硫元素
称取样品约 0.4g(精确至 0.1mg)于消解罐中,加入 10mL 硝酸,静置 10min 后组装消
解罐,用 MDS-15 微波消解仪进行消解实验参数如下:
实验中ZG压力 2Mpa,实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐,于 160℃赶酸约
2h 后,消解液为黑色浑浊溶液,需过滤后测定。
4 结果与讨论
使用 MDS-15 进行炭黑消解实验,因样品需要检测包括 S 元素在内的多种元素,实验采用硝酸+硫酸+高氯酸消解体系用于后期检测除 S 之外的元素含量。用硝酸消解样品用于检测S 元素。加入硫酸的消解样根据加入硫酸的量不同,消解过程中的压力也有所不同,推荐硫酸加入量为 4mL,保证实验压力控制在 3Mpa 以内。硝酸消解的样品溶液为黑色浑浊溶液需过滤后检测。
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