微波消解薄膜

1 前言

薄膜是一种薄而软的透明薄片。用塑料、胶粘剂、橡胶或其他材料制成。薄膜科学上的解释为:由原子，分子或离子沉积在基片表面形成的二维材料。例如光学薄膜、复合薄膜、超导薄膜、聚酯薄膜、尼龙薄膜、塑料薄膜等等。薄膜被广泛用于电子电器，机械，印刷等行业。薄膜材料是指厚度介于单原子到几毫米间的薄金属或有机物层。电子半导体功能器件和光学镀膜是薄膜技术的主要应用。我们选择一种薄膜样品，将其剪碎后进行微波消解，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-18 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，氢氟酸（40%），硫酸（98%）

3 实验方法

称取剪碎的薄膜样品约 0.1g（精确至 0.1mg），加入 8mL 硝酸，静置 5min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

表一

最大实验压力接近 3MPa，实验结束后，待冷却至 60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸定容后，溶液中存在大量白色沉淀，样品未被完全溶解。

重新称取样品约 0.05g（精确至 0.1mg），加入 2mL 硫酸，将消解罐放置在赶酸器上 150℃预处理 30min 左右，待样品完全碳化后取下冷却，补加 8mL 硝酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

表二

实验结束后，待冷却至 60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸稀释后，消解液中仍含有少量白色沉淀。

重新称取样品约 0.05g（精确至 0.1mg），加入 2mL 硫酸，将消解罐放置在赶酸器上 150℃预处理 30min，取下冷却后补加 8mL 硝酸和 2mL 氢氟酸，静置 10min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照表二的参数进行实验，样品可完全消解至澄清透明状态。

4 结果

实验选取的薄膜样品，取样为 0.05g，加入硫酸碳化后补加硝酸和氢氟酸，最高实验温度210℃，保温 1h 左右，样品可完全消解。

5 注意

1. 硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。

2. 添加氢氟酸进行实验后，需进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀，也可能会对实验结果造成影响。

3. 实验需要检测汞砷等易挥发元素，应适当降低预处理温度。