1 前言
聚丙烯腈基碳纤维简称 PAN 基纤维,先由丙烯腈和其他少量第二、第三单体(丙烯酸甲醋、甲叉丁二酯等)共聚生成共聚聚丙烯腈树脂(分子量高于 6~8 万) 然后树脂经溶剂(硫氰酸钠、二甲基亚矾、硝酸和氯化锌等)溶解,形成粘度适宜的纺丝液,经湿法、干法或干-湿法进行纺丝,再经水洗、牵伸、干燥和热定型即制成聚丙烯腈纤维。广泛应用于汽车、航天、建筑、等领域。本实验参照《 FZ/T 50043-2018 聚丙烯腈基碳纤维原丝 含油率》中的方法对聚丙烯腈基碳纤维中的含油率进行测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
SOX606 索氏提取仪;分析天平;鼓风干燥箱;干燥器;100mL 量筒。
SOX606 索氏提取仪
2.2 试剂
甲醇/氯仿(体积比 1:2);滤纸;脱脂棉。
3 实验方法
3.1 仪器准备
请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥并称重记为 m0。
3.2 样品制备
精确称取样品约 5.0g 左右,记为 m。放入滤纸筒内,并覆盖上一层脱脂棉。
3.3 仪器参数设置
将纸提取套筒置于仪器萃取室内,向溶剂杯中加入 100mL 甲醇/氯仿,仪器参数设置如下:
抽提完成后,烘干溶剂杯至恒重,记为 m1。
4 结果与讨论
4.1 实验结果
增重法计算含油率:
其中,m1──溶剂杯和脂肪质量,g
m0──溶剂杯质量,g
m── 试样质量,g
4.2 结论
此次测试的聚丙烯腈基碳纤维的含油率为 0.88%,并且重复性符合《FZ/T 50043-2018 聚丙烯腈基碳纤维原丝 含油率》中在重复性条件下获得的两次独立测定结果的JD差值不得超过算术平均值的 10%的要求。
参考文献
[1] FZ/T 50043-2018 聚丙烯腈基碳纤维原丝 含油率[S].
注意事项
1)样品为丝状纤维,极易吸入及接触皮肤,取样时应做好防护。
2)本实验采用的溶剂为甲醇/氯仿混合溶剂,实验应在通风橱内或通风良好的场所进行。
全文请访问:http://www.spm.com.cn/papers/p58.pdf 用扫描隧道显微镜对经
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