迪马科技丨食品中对苯二甲酸二辛酯的测定 SPE-GC-MS法

对苯二甲酸二辛酯

对苯二甲酸二辛酯是一种性能优良的增塑剂，具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点，在制品中显示出优良的持久性、耐肥皂水性及低温柔软性。近年来对于塑化剂的危害，常见的有致癌致畸致突变作用、生殖毒性作用、生殖发育的影响等，而塑化剂进入食物的途径主要有非法人为添加、环境污染、加工环节产生、塑料包材的影响等。

迪马科技参照标准《BJS 食品补充检验方法：食品中对苯二甲酸二辛酯的测定》，开发了《食品中对苯二甲酸二辛酯的测定 SPE-GC-MS法》，该方法采用ProElut Glass PSA/Silica 复合柱或ProElut PAEs专用柱净化，定量限为0.5mg/kg。

本方案具有以下优点：

前处理步骤简单、回收率高；

方法稳定性好、净化效果优异，保证了实验结果的重现性和准确性；

过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，可供广大分析工作者参考。

食品中对苯二甲酸二辛酯的测定

1、适用范围

本方案适用于植物油和芝麻酱中对苯二甲酸二辛酯的检测，定量限为0.5mg/kg。

2、标准溶液的制备

2.1 标准储备液1000μg/mL：准确称取10mg标准品，用正己烷配制成1000μg/mL的标准储备液；

2.2 标准中间液2.5μg/mL和25μg/mL：分别吸取适量单标储备液，用正己烷配制成2.5μg/mL和25μg/mL的标准中间液。

3、提取

3.1 液态含油脂样品（植物油等）

3.1.1 在标准方法基础上进行优化：减少取样量

取0.2g样品于10mL具塞磨口玻璃离心管中，依次加入100μL正己烷和2mL乙腈，涡旋1min，超声提取20min，2000rpm离心5min，收集上清液，残渣中加入2mL乙腈，涡旋1min，2000rpm离心5min，收集上清液。再加入2 mL乙腈重复提取1次，合并3次上清液，待净化。

3.1.2在标准方法基础上进行优化：增加提取溶剂量

取0.5g样品于10mL具塞磨口玻璃离心管中，依次加入100μL正己烷和10mL乙腈，涡旋1min，超声提取20min，2000rpm离心5min，收集上清液，残渣中加入10mL乙腈，涡旋1min，2000rpm离心5min，收集上清液。合并2次上清液，待净化。

3.2 固态、半固态含油脂样品（芝麻酱等）

取0.5g样品于10mL具塞磨口玻璃离心管中，依次加入1.0mL正己烷，涡旋2min，再加入5mL乙腈，涡旋1min，超声提取20min，2000rpm离心5min，收集上清液，再加入5mL乙腈重复提取1次，40℃氮气吹至近干，加入6mL乙腈，涡旋混匀，待净化。

4、净化

ProElut Glass PSA/Silica 500mg/500mg/6mL (Cat# 64363G)

或 ProElut PAEs Glass 6mL (Cat# 65919G)

(1)活化：依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙腈，弃去流出液； 

(2)上样：将待净化液加入柱中，收集流出液； 

(3)洗脱：加入5mL乙腈，合并流出液； 

(4)重新溶解：向洗脱液中加入1mL丙酮，在40℃下氮吹至近干，用正己烷定容至2mL，涡旋混匀，供GC-MS分析。 

5、分析条件

色谱柱：DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat.# 8231)

进样口温度：250℃

升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，再以5℃/min升温至250℃，保持1min，再以1℃/min升温至255℃，保持2min，再以20℃/min升温至290℃，保持3min

载气：氦气

流速：1.53mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0μL

离子源温度：230℃

接口温度：280℃

溶剂延迟：5min

电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

6、添加回收结果

植物油中对苯二甲酸二辛酯检测的添加回收结果（%）

芝麻酱中对苯二甲酸二辛酯检测的添加回收结果（%）

对苯二甲酸二辛酯0.05μg/mL标准的XIC图(m/z 261)        对苯二甲酸二辛酯0.5uμg/mL标准的XIC图(m/z 261)

7、方法讨论

7.1 植物油提取的优化

按照标准的取样量0.5g进行实验，回收率仅有58%。方法优化一：减少取样量，如取样0.2g，经实验，定量限浓度回收率为108.28%；方法优化二：增加提取溶剂量，如10mL乙腈提取，同时改为提取两次，比标准方法少一次提取，提高了实验效率，经实验，定量限浓度回收率为90.33%。

7.2 植物油净化的优化

通过实验所得，按照标准方法进行实验，使用ProElut Glass PSA/Silica 500mg/500mg/6mL小柱净化浓缩后的含油量是比较高的，故尝SYProElut PAEs Glass 6mL小柱净化，经实验，净化浓缩后的含油量比标准方法小柱要少了很多。

7.3 植物油实验方法的选择

在满足标准定量限回收率的要求下，有以下3种实验方法可以参考：

(1)减少取样量，提取方法不变，使用ProElut Glass PSA/Silica 500mg/500mg/6mL小柱净化，此方法优点为仅改变了取样量，其他不变；

(2)减少取样量，提取方法不变，使用ProElut PAEs Glass 6mL小柱净化，此方法优点为净化浓缩后几乎无油，最为干净；

(3)增加提取溶剂量，取样量不变，使用ProElut PAEs Glass 6mL小柱净化。

８、相关产品信息