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乙烯利检测如何做到“双减”?

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

乙烯利是一种人工合成的植物生长调节激素,被广泛用于苹果、番茄等果蔬的生产及贮藏中。过量乙烯利被食用后可加速消化道衰老,造成消化道溃疡,对大脑和肾脏也有一定的损害。《GB 2763-2021 食品安全标准 食品中农药最大残留限量》中对谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、干制水果、坚果和调味料都规定了乙烯利的最大残留量(MRL)。

迪马科技参考《SN/T 4522-2016 出口番茄制品中乙烯利残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》和我司现有的茶叶草甘膦检测的方法,建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定蔬菜水果中乙烯利:利用0.1%甲酸水作为提取溶剂,采用ProElut GLY或者ProElut PWA-2固相萃取柱净化,Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离检测。本方法仪器分析简单,样品无需衍生,提高了仪器检测结果的稳定性以及减少实验成本。定量限20μg/kg,回收率在80%-110%之间。


双“检”:

【1】ProElut GLY净化法检测优势:“双减”

1.减少了前处理步骤,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;

2.减少了有机溶剂消耗量,节约时间。


【2】ProElut PWA-2净化法检测优势:

净化过程加入了水和甲醇的淋洗步骤,净化效果更好。


蔬菜水果中乙烯利的检测


1、适用范围

本方案适用于豇豆、辣椒、西红柿、葡萄等蔬菜水果样品中乙烯利的检测。方法定量限20.0μg/kg。

2、标准品配制

(1)储备液100.0μg/mL:准确称取适量标准品,用甲醇配制成100.0μg/mL的单标储备液;

(2)中间液5.0μg/mL和1.0μg/mL:分别吸取适量单标储备液,用甲醇配制成5.0μg/mL和1.0μg/mL的中间液。

3、提取

(1) 称取样品5.0g于50mL离心管中,用0.1%甲酸水定容至25mL,加入10mL二氯甲烷,振荡10min;

(2)6000rpm离心2min,取出上清液,取出5mL待净化。


4、净化

4.1 ProElut GLY 6mL (Cat#: 65938)

(1)活化:依次加入5mL甲醇、5mL 0.1%甲酸水,弃去流出液; 

(2)上样:将待净化液加入柱中,弃去前3mL流出液,收集后2mL流出液,混匀,滤液过0.22µm尼龙滤膜(Cat#: 37177),上机分析。 

注:同方法制备基质匹配标准溶液


4.2 ProElut PWA-2 150mg/6mL (Cat#: 65815)

(1)活化:依次加入5mL甲醇、5mL水,弃去流出液; 

(2)上样:加入待净化液5mL,弃去流出液; 

(3)淋洗:依次用5mL水、5mL甲醇淋洗,弃去流出液; 

(4)洗脱:向柱中加入5mL 5%氨水甲醇,收集流出液;  

(5)重新溶解:将洗脱液在40℃下氮吹近干,加入0.1%甲酸水,并定容至2mL,过0.22µm尼龙滤膜(Cat#: 37177),上机分析。 

注:同方法制备基质匹配标准溶液


5、分析条件

UPLC 条件                  

色谱柱:Polyamino HILIC,150x2.0mm,5μm (Cat#: 99302)

流  速:0.2mL/min

进样量:10μL

柱温:35℃

流动相:A: 5mmol/L乙酸铵,氨水调节至pH=10.5~11        B: 乙腈

梯度


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质谱条件

电离模式:ESI

扫描方式:负离子扫描 

检测方式:多反应监测

电喷雾电压:-4500V

雾化气压力:50psi

辅助气压力:50psi

气帘气压力:20psi

离子源温度:500℃ 


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6、添加回收结果及相关色谱图


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7.相关产品


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