一、样品提取
将菜芯在 -18℃下冷冻,彻底粉碎。准确称取已粉碎好的 菜芯 10.0 g 于 50 mL 离心管中,加入 10 mL 乙腈,涡旋 10 min;再加入 QuEChERS 萃取盐包(4 g 无水硫酸镁、1 g 氯化钠、1 g 柠檬酸钠和 0.5 g 柠檬酸氢二钠),涡旋 5 min,4000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。
二、样品净化
首先在 15 mL QuEChERS 净化管 (900 mg MgSO4、150 mg PSA 和 45 mg GCB) 中加入 2 mL 甲苯,混匀,然后再取待净化 的上层乙腈层 6 mL 至 15 mL QuEChERS 净化管中,涡旋 5 min,4000 r/min离心 5 min。取上清液 1 mL,过 0.22 µm滤膜, 待上机测试。
三、仪器条件
GC-ECD 条件: 仪器:Agilent 7890A 色谱柱:Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或者 相当者 进样口温度:220℃ 检测器温度:300℃ 升温程序:180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升温到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升温到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升温到 270℃ ( 保持 1.6 min) 载气:氦气 流速:1.6 mL/min 进样方式:分流进样,分流比 10:1 LC-MS/MS 条件: 质谱仪:API 4000 色谱柱:Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相:A:10 mmol/L 乙酸铵(含 0.1% 甲酸) B:甲醇 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 梯度洗脱条件
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,GC-ECD和LC-MS/MS法作为分析方
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基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,取出1 mL提取液净化,上机分析对比国标方法GB/T 20756
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