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色谱 色谱柱里面的固定相有哪些,具体是哪些产品组成?

色谱柱里面的固定相有哪些,具体是哪些产品组成?

固定相是指直接装入色谱柱中作为固定相的活性多孔固体材料。

无论是气相色谱还是液相色谱,对待测样品成分的吸附和保留主要取决于固定相。 基本分离原理主要是通过样品分子与固定相之间作用力的类型和强度的差异来实现组分的分离。 不同结构的固定相具有不同的极性和分子间作用力。

固定相大致可分为三类:

第一类是吸附剂:如分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等。 。

第二类是聚合物:例如国产GDX聚合物多孔微球、国外Porapak系列等。 。

第三种是化学键合固定相:在气相色谱中,固定液通常涂覆在载体表面。

使用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常可以获得对称的峰、较高的柱效以及改进的固定相的热稳定性。 一般是高沸点有机物的液膜。 通过不同组分的不同分子之间的相互作用,使组分在色谱柱中分离。

气相色谱法在做方法开发时,可以改变的参数非常有限,主要是温度的改变。 因此,在气相色谱中,分离很大程度上取决于固定相的选择。 如何选择合适的气相色谱柱固定相?

以毛细管柱为例,常用的毛细管柱固定相主要分为聚硅氧烷和聚乙二醇两种,其结构如下图所示。

上图为聚硅氧烷的结构,R基团可以是甲基、苯基、氰丙基等。

对于聚硅氧烷型固定相,一般来说,R基团越少,或甲基越多,固定相的非极性越强。

另一大类是聚乙二醇类。 此类固定相为极性固定相,主要包括wax、waxplus、FFAP等固定相。

要选择合适的固定相,必须首先了解气相固定相与化合物之间的相互作用,然后根据效果的差异选择合适的固定相。 气相色谱中固定相与化合物之间的相互作用大致分为以下三种类型:

1.色散力或范德华力

分散力是所有聚硅氧烷和聚乙二醇固定相之间最重要的相互作用力。 它是最弱的分子间力,主要存在于非极性化合物之间。 这种力在气相色谱中最为丰富且占主导地位,导致化合物根据其沸点进行分离。 一般来说,如果两种化合物的沸点相差大于30°C,大多数固定相通常可以将它们分离; 如果两种化合物的沸点差小于10°C,通常需要考虑其他力。

2. 偶极-偶极相互作用

偶极-偶极力可以作为偶极发生,也可以通过固定相和分析物之间的相互作用引起。 选择偶极效应较高的色谱柱有助于分离沸点相似、化学结构不同的化合物,例如异构体。 如果化合物之间的偶极效应较小,则需要增强固定相的偶极效应,需要更多的基团(例如可以选择50%氰丙基甲基聚硅氧烷代替14%氰丙基甲基聚硅氧烷)

3.氢键

在气相色谱中,如下表所示,氢键主要存在于酸性和碱性化合物中。 在此类物质中,氢键通常不好,很容易导致分析物的峰形较差。 如尾矿; 或导致分析物不可逆地结合在进样口衬管或色谱柱本身中,影响检测的灵敏度和检测限。 当然,我们也可以利用氢键的强度来分离化合物。

相对氢键强度

强度化合物

强醇、羧酸和胺

中等醛、酯和酮

弱或无碳氢化合物、卤代烃和醚

2023-09-05  浏览次数:331
本文来源:https://www.yiqi.com/citiao/detail_1512.html
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