美国戴安离子色谱仪操作规程

戴安ICS-900型离子色谱仪操作规程

1.开机

1.1确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要；加注淋洗液后，在控制面板中将显示液位的箭头用鼠标移动到正确位置，并随着淋洗液的消耗而变化。液位达到200mL，100mL和0mL时，软件将会发出警告。注意：再生液储罐必须加满，使用过程中不能晃动。

1.2使用氦气、氩气或氮气对淋洗液加压，将压缩气瓶的输出压力调节至0.2Mpa，淋洗液瓶的压力调节至5psi，拔出黑色旋钮，顺时针调节至5psi，将黑色旋钮推回原位锁住。

1.3打开总电源和UPS电源开关，打开仪器主机电源开关和自动进样器开关，启动电脑。打开淋洗液发生器的电源。等电脑启动完成后，点右下角三角形的地方出现服务器管理器，点“启动仪器控制器”（此时进样器上的connect灯变绿色表示软件和主机联接成功）

2.启动Chromeleon工作站点击Chromeleon图标，进入Chromeleon操作界面。点“仪器”→samlper→重置记忆。

3.排气泡先把主机上的排气阀逆时针旋转约两圈左右→点软件ICS-900→点灌注→点右上角的“确定”，等待排气约1-2分钟后→点泵关闭。旋紧排气阀。→点软件上的泵打开，仪器上流速设为1.0ml/min，压力上升1000spi以上，然后把淋洗液发生器前面的三个灯依次按亮，变成绿色，等待检测器上的总电导“总计”为2.0µs为合格

4.淋洗液发生器的设置：做溴酸盐梯度时，EGCCONC=10mmol/L，GRADTIME=0.1min，FINALCONC=35mmol/L.做其它普通阴离子时：EGCCONC=20mmol/L，GRADTIME=0min。

5.样品序列创建：点软件数据→“创建”菜单→序列→ICS900依次把“样品数量、开始位置、和进样量”设置好。（进样量溴酸盐为500µl，氯酸盐为50µl，其它一般阴离子为10µl）→下一步仪器方法→浏览（做溴酸盐时选溴酸盐梯度，做其它阴阴离子时选阴离子等度）→处理方法→报告模板→下一步输入文件名后保存。

6.放样品和换定量环：依照以上序列的样品数在自动进样器上放好样品。换环时进样阀处于装样的状态下更换。进样量溴酸盐为500µl，氯酸盐为50µl，其它一般阴离子为10µl。

7.添加序列，开始运行样品：点“仪器”→队列→把以前的删除后，选择5.保存的序列，点添加→开始，样品开始测定。

8.数据处理：

8.1在左侧选择仪器数据（Data），在浏览界面选择样品表，在右边的工作区显示样品表中所有样品的信息。双击其中的一个标准，打开色谱工作区。

8.2点击检测→运行Cobra向导→选择积分区域光标在色谱图上拖出一个积分区域→下一步直到完成。利用鼠标右键把不要的峰去除，也可以选择积分方式。

8.3点击组分表→运行组分表向导→完成→输入峰名称→双击窗口→选择相对的→窗宽处输入5，点击OK，→或者右击，选择向下填充。

8.4点击进样列表点击类型→选择标准类型为校准标准品→点击等级→建立新等级→根据标准浓度的不同，建立相对应的等级→点击数据处理→依次输入标准的浓度和浓度单位。数据处理完成，点击保存（Save）。

8.5如果想查看校准曲线，点击结果和校准曲线图→点击校准，可以查看线形相关系数R2、截距和斜率。

8.6审核和报告结果：

8.6.1点报告设计器→打开色谱工作区→进入需要打印的界面：类似于Excel电子表格，分好几页显示，可以打印基本谱图和数据的报告；校准曲线报告；峰分析报告—包括分离度，不对称性和塔板数等；统计表—结果的平均值和RSD；审计记录报告和叠加谱图打印等。提示：动态Chromeleon对象，如报告表格、报告变量和色谱图用红色三角形标识，包含文本或电子表格公式的单元格不做标识。

8.6.2基本谱图和数据积分报告：diyi页为基本谱图和数据报告，一般需要打印。

9.关机：关淋洗液发生器的三个绿灯→淋洗液发生器上的电源→软件上的泵关闭→关软件→停止仪器控制器→关主机电源，电脑电源，自动进样器电源→关气→把纯水瓶中的纯水倒掉，废液倒掉。

10.注意事项

10.1样品的选择和储存

1）样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。

2）不要用强酸或洗涤剂清洗该容器，这样做会使许多离子遗留在瓶壁上，对分析带来干扰。

3）如果样品不能在采集当天分析，应立即用0.45μ的过滤膜过滤，否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变。即使将样品储存在4°C的环境中，也只能YZ而不能消除细菌的生长。

4）尽快分析NO2－和SO3－，它们会分别氧化成NO3－和SO4－。5）不含有NO2－和SO3－的样品可以储存在冰箱中，一星期内阴离子的浓度不会有明显的变化。

10.2样品预处理

1）对于酸雨、饮用水和大气飘尘的滤出液可以直接进样分析。

2）对于地表水和废水样品，进样前要用0.45μm的过滤膜过滤；

3）对于含有高浓度干扰基体的样品，进样前应先通过Dionex公司的OnGuard™预处理柱。10.3NaHCO3/Na2CO3作为淋洗液时，用其稀释样品，可以有效地减小水负峰对F－和Cl－的影响（当F－的浓度小于50ppb时尤为有效），但同时要用淋洗液配制空白和标准溶液。稀释方法通常是在100mL样品中加入1mL浓100倍的淋洗液。

11.日常维护

11.1配制新鲜的淋洗液和再生液；

11.2检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗；

11.3检查废液桶的含量并及时倒空；

11.4检查泵头与泵体连接处有无泄漏。正常操作造成的磨损会导致柱塞密封圈的泄漏，严重时可能污染泵的内部，影响正常操作。