- 离子 瑞士万通离子色谱仪操作规程
瑞士万通离子色谱仪标准操作规程
1、目的确保使用仪器的规范性,避免操作不当造成仪器的损坏,规定此操作规程。
2、范围适用于瑞士万通离子色谱仪的使用。
3、职责检验员严格按照标准操作规程进行操作使用和维护,并做好使用记录。
4、操作规程
4.1实验准备
实验所用液体及样品必须经过0.45滤膜过滤后使用。
4.2开机
依次打开控制电脑、881CompactICpro、863Compactautosampler、打印机电源。打开色谱仪操作软件。
4.3淋洗液配制
“工作平台”界面—“平衡”—选“稀释淋洗液”程序—“单次测量”—“值1”处修改配制体积(40的倍数)—“开始”。
4.4平衡机器
“工作平台”界面—“平衡”—选取“平衡程序”程序—“启动硬件”,仪器开始平衡。若压力过高,在“方法”界面—打开“平衡程序”程序—“泵”处设定“流速”,由0.3ml/min开始,0.1ml/min递增至0.8ml/min,平衡时间约1小时。4.3编辑“测量序列”在“工作平台”界面—“测量序列”—双击每个样品行编辑检测方法、名称、样品类型等。选中“样品执行结束后停止硬件”在样品检测后自动关机。
4.5分析测定
“测量序列”编辑完成后,点击“开始”按钮,开始测量,在测定过程中,可对批处理表中未测定的信息进行编辑。
4.6数据处理
在“数据库”界面—选中标准溶液及样品—点击右键—“再处理”进入数据处理,选择相应的处理方法进行数据处理。
4.7报告
在“数据库”界面—选中样品数据—点击“文件”—“打印”—“报告”—选择报告类型、输出目标等。
4.8关机
退出操作软件,依次关闭881CompactICpro、863Compactautosampler、控制电脑、打印机电源。
瑞士万通离子色谱仪维护及保养
日常保养 1. 每周一必须重新配流动相(可配10倍浓度母液,冰箱保存,每月应更换)并更换超纯水,先空走一遍,再加阴离子色谱柱走一遍。 2. 正常使用时,超纯水每1天一换,流动相每3天一换,再生液H2SO4 及时补充,不能走干。 3. 流动相滤头、在线过滤器滤芯、保护柱滤芯每三个月一换。 长期放置
1.阴离子柱:使用流动相10mmol/LNa2CO3冲洗后储存。
2.阳离子柱:充满标准流动相,4度冰箱放置。
3.主机:长期不用时,25%甲醇水走一遍。
4.配液
4.1超纯水配液前煮沸,冷却后再用(正常电导率7左右)。
4.2阴离子柱流动相(接YZ器,正常电导率17.5左右):1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3,191mg/L的Na2CO3,加143mg的NaHCO3配置1L流动相
4.3阳离子柱流动相(不接YZ器,正常电导率740左右):1.7mmol/L HNO3+0.7mmol/L的2,6-吡啶二羧酸1.7ml的1mol/L的HNO3(65%硝酸为14.4mol/l,取6.4ml,配制100ml,即为1mol/L的HNO3),加117mg的2,6-吡啶二羧酸配置1L
4.4YZ柱再生液:H2SO4:4mmol/L 4ml的1mol/L的H2SO4(98%浓硫酸为18.4mol/l,取5.4ml,配制100ml,即为1mol/L的H2SO4)加水至1L
使用
1.超纯水配液前煮沸,冷却后再用。
2.所进样品先抽滤,稀释50倍后再测(确保离子浓度小于200ppm),不能直接进原液,进样时使用针头过滤器。
3.确保所用流动相等在使用期限内、管线连接正确、所选方法适用。
4.先平衡,再测标准曲线(标准液建议浓度1-50ppm),再测样品。
5.结束实验后用流动相再走5-10分钟,Z后必须把整个管路切换为装阴离子柱的状态。
更换色谱柱
1.阴→阳:①卸下阴离子柱,拧开YZ柱与电导率仪间的连接,使用双通使色谱柱进液口直接与电导率仪连接。②流动相换为超纯水,开泵冲至电导率稳定。③流动相换为阳离子柱的流动相,开泵冲至电导稳定。④拧开进液口与电导率仪的连接,安装阳离子色谱柱,开泵冲至稳定。
2.阳→阴①卸下阳离子色谱柱,使用双通使色谱柱进液口直接与电导率仪连接。②流动相换为超纯水,开泵冲至电导率稳定。③流动相换为阴离子柱的流动相,开泵冲至电导稳定。④拧开进液口与电导率仪的连接,连接YZ柱,开泵同时开启蠕动泵,冲至稳定。⑤安装阴离子色谱柱,开泵同时开启蠕动泵,冲至稳定。
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