- X射线 X射线衍射原理|应用
衍射是指波遇到障碍物时偏离原来直线传播的物理现象。X射线具有波动特性,波长极短,为几十到几百皮米的电磁波,并具有衍射的能力。
1912年,劳厄等人根据理论预见,证实了晶体材料中相距几十到几百皮米(pm)的原子是周期性排列的;这个周期排列的原子结构可以成为X射线衍射的“衍射光栅”。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关,每种晶体所产生的衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律。这就是X射线衍射的基本原理。
由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,当一束单色X射线入射到晶体时,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。
Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理,认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关,而且散射线通过晶体时不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向,也能得出衍射强度,但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散射,除了与原射线相结合外,散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点,并在他的理论中作出了多重散射修正。
Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用,认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合,而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同,而对大块完整的晶体,则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。
1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的公式──布拉格方程:2dsinθ=nλ
式中d为晶面间距;n为反射级数;θ为掠射角;λ为X射线的波长。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。
结晶度定义为结晶部分重量与总的试样重量之比的百分数。非晶态合金应用非常广泛,如软磁材料等,而结晶度直接影响材料的性能,因此结晶度的测定就显得尤为重要了。测定结晶度的方法很多,但不论哪种方法都是根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积决定。
物相分析是X射线衍射在金属中用得Z多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。
精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。
基本构成
(1)样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
(2)高稳定度X射线源提供测量所需的X射线,改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
(3)射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向,通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
(4)衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
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