能散型X射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱分析

利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光（次级X射线）而进行物质成分分析和化学态研究的方法。

X射线荧光分析法用于物质成分分析，检出限一般可达3-10～10-6克/克(g/g)，对许多元素可测到10-7～10-9g/g，用质子激发时 ，检出可达10-12g/g；强度测量的再现性好；便于进行无损分析；分析速度快；应用范围广，分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外，还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。

按激发、色散和探测方法的不同，X射线荧光光谱分析法分为X射线光谱法（波长色散）和X射线能谱法（能量色散）。

色散现象

波长色散型X射线荧光光谱和能量色散型X射线荧光光谱

X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大，用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。

X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统，结构简单。X射线激发源可用X射线发生器，也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。

X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高，对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2-3数量级，灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。

X射线荧光分析法用于物质成分分析，检出限一般可达10-5-10-6克/克(g/g)，对许多元素可测到10-7-10-9g/g，用质子激发时 ，检出可达10-12g/g；强度测量的再现性好；便于进行无损分析；分析速度快；应用范围广，分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外，还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。

氧化数：氧化数又叫氧化态，它是以化合价学说和元素电负性概念为基础发展起来的一个化学概念，它在一定程度上标志着元素在化合物中的化合状态。在根据化合价的升降值和电子转移情况来配平氧化还原反应方程式时，除简单的离子化合物外，对于其他物质，往往不易确定元素的化合价数；对于一些结构复杂的化合物或原子团，更难确定它们在反应中的电子转移情况，因而难以表示物质中各元素所处的价态。

能散型X射线荧光光谱仪器和波散型X射线荧光光谱仪器

X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大，用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。

布拉格角：布拉格角F3ragg angle，是晶体学中规定衍射方向的一个物理量。设衍射指标与必为互质整数的晶面指标h'k'l’之间有整数，倍的关系，即h=rrh’.k=nk’,l=n!“.则入射x封线方向、衍射线方向与晶面(h‘k’I‘)法线方位间有类似反射定律中的关系，衍射角a等子人射角e}但此衍射角需受布拉格方程的制约，故称作布拉格角。

X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统，结构简单。X射线激发源可用X射线发生器，也可用放射性同位素。X射线激发源由X光机电源和X射线管组成。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。

X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高，对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2～3数量级，灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。