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特香型白酒的分析方法—国家标准
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2020-04-26 17:54 313阅读次数
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特香型白酒的分析方法—国家标准
- [详细]
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2020-04-26 17:54
标准
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2013-08-14 00:00
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- GBT 10781.2-2006 清香型白酒[详细]
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2013-08-14 00:00
实验操作
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GBT 10781.3-2006 米香型白酒
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2018-08-26 10:00
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GB/T 20824-2007 芝麻香型白酒
- GB/T 20824-2007 芝麻香型白酒[详细]
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2015-02-05 00:00
期刊论文
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气相色谱仪 白酒气相色谱仪分析方法
- 白酒气相色谱分析方法白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。阿一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒广州批发市场网(一)DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析,其优点是:操作简便,测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。1样品的配制●2%内标的配制:吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因内标物易挥发,可在瓶内先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇,以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混匀后(可分装)待用。混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00pf168.com式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL);di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL);1000—算成以mg为单位的系数。pf168.com例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议:在这样条件不成熟的情况下,也可直接购买己配制好的混标待用。广州批发市场网●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL,配成lOmL的酒样溶液,混匀后待用。酒样内标含量计算公式同上。即:ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒样pf168.com在酒样中直接加入内标的方法:在酒样中加入lOμL的内标物,配成25ml的酒样。酒样内标含量计算公式:ms=(Vs/l00O)×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds即:ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒样式中:ms—就中内标物的含量(mg/lOOml);Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数)ds—内标的密度(g/ml);1000—换算成以mg为单位的系数;100/25—换算成以1OOml计算的系数。注:也可在1OOml酒样中加4OμL的内标物,或lOml酒样中加4μL的内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入,计算值更极ng确。广州批发市场网2色谱操作条件的选择色谱仪:GC5890(同HP5890)型气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司),配FID检测器;色谱柱:DNP混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液,吐温-6070%作减尾剂,载体为白色硅藻土ChromosorbW-HP)不锈钢柱,Φ3×2m;柱温:85℃~105℃;汽化室温度:130℃~145℃;检测器温度:130℃~145℃;载气流速:高纯氮25~40mL/min;氢气流速:40~60mL/min;空气流速:300~600mL/min;进样量:0.4uL~luL。广州批发市场网3定性定量分析●定性分析:用标样测定各组分的保留时间,将测出的酒样中的各组分与标样对照,相同的保留时间作为定性的主要因素。●定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。A.求定量校正因子先进标样,得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子的计算公式:fi=(As×mi)/(Ai×ms)其中;Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;mi,ms--分别为组分i和内标物s的含量。然后根据数据处理机的报告,编制峰鉴定表,将各组分的保留时间和含量输入,算出各组分的定量校正因子。B.计算酒样中醇酯的含量根据公式:fi=(As×mi)/(Ai×ms)推导出:mi=(As×fi)/(Ai×ms)其中:Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;fi—组分i的定量校正因子;ms--酒样中内标物的含量(mg/100ml)(ms=4×lO×0.882=35.28mg/100ml酒样)pf168.com4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相对保留时间及其参数一览表:化合物结构式密度相对保留时间定量校正因子乙醛C2H4O0.7880.0591.81甲醇CH3OH0.7910.0931.45乙醇C2H5OH0.791O.125乙酸乙酯C4H8O20.8980.1801.40正丙醇C3H7OH0.8040.2700.85仲丁醇C4H9OH0.8080.3200.81乙缩醛C6H14O20.8250.3491.30异丁醇C4H9OH0.8060.4300.68正丁醇C4H9OH0.8090.5900.73丁酸乙酯C6H12020.8790.6901.10乙酸正丁酯CH3COOC4H90.8820.8261.00异戊醇C5H11OH0.8131.000.81乙酸异戊酯CH3COOC5H110.8761.300.83戊酸乙酯C7H14020.8771.461.01乳酸乙酯C5H10O31.0421.701.72糠醛C5H4O22.601.20己醇C6H13OH0.8162.760.70己酸乙酯C8H16O20.8723.060.90补充:●DNP色谱柱的制备:固定液配比和涂布DNP=M×0.2吐温-60=M×O.07式中:M为载体质量(g)广州批发市场网以丙酮为溶剂,将混合固定液溶解后倒入己称重的载体中,要求溶液全部吸入载体后略有余量。在水浴中蒸发至干,于1O5℃烘箱烘干1.2小时,冷却后待用。DNP色谱柱的老化色谱柱老化的目的是为了除去低沸点杂质和低分子固定液,并使固定液在载体表面有一个再分布的过程,使之均匀牢固。老化时,色谱柱的出口不要接检测器,通载气老化。DNP色谱柱的老化方法:1恒温老化法:以柱温1OO℃,低载气流量下正常流量的1/4老化24h.2快速老化法:设柱初温50℃,恒温lOmin,以5℃/min的速率升至115℃,恒温60min再降温到50℃,重复老化一次即可。(二)杂醇油的分析杂醇油包括正丙醇、异丁醇和异戊醇。白酒卫生指标中规定:杂醇油=异丁醇+异戊醇,如用对二甲氨基苯甲醛比色法测定,正丙醇不显色,异丁醇和异戊醇显出的颜色也不相同。按标准要术,混合标样中异丁醇:异戊醇=1:4并不符合其在酒中的实际比值,因而会出现标准系列与酒样色调不完全相同而难以比较的缺陷。气相色谱法能准确定量异丁醇和异戊醇各自含量,结果更为准确可靠。pf168.com(三)己酸乙酯、乳酸乙酯的快速测定浓香型白酒中己酸乙醋的含量是直接影响自酒质童的关键指标。在浓香型白酒厂的生产控制中,有时不需要酒中的全组分,而只要掌握其主体己酸乙酯的香味组分含量以及和其它香味组分尤其是乳酸乙酯的量比关系,需要一个快速测定方法。pf168.com分析方法:采用DNP柱+吐温60柱,将柱温升高至12O℃,此时己酸乙酯的出峰短到十几分钟左右,由于乙酸丁酯和异戊醇分离度下降,故不适合作内标物(内标物直接影响到各组分的定量准确性,应与其他组分完全分开),而来用乙酸异戊酯为内标物,其在乳酸乙酯前出峰。值得注意的是:柱温提高后,原先分离不好的糠醛和己醇分离开来,但出峰顺序发生改变,己醇在糠醛之前出峰。pf168.com(四)丙酸乙酯的测定在大多数酒中,乙缩醛的含量比丙酸乙酯大得多。但有些酒中丙酸乙酯含量也不可忽视。因丙酸乙酯和乙缩醛在DNP柱上重合,因先预处理,在酒样中加入无机酸,使乙缩醛水解成醇和乙醛,而丙酸乙酯不变,再用DNP柱分析水解后的酒样,即可测出丙酸乙酯的含量;乙缩醛水解式:CH3CH(C2H5O)2+H2O水解2C2H5OH+CH3CHO1色谱分析条件同前DNP分析条件。2定量分析采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。A.丙酸乙酯定量校正因子的测定准确吸取丙酸乙酯2mL,加入1OOmL的容量瓶中,用60%(VW)的乙醇溶液定容,配成2%的标准溶液。准确吸取2%的丙酸乙酯标准溶液和2%的内标溶液各0.1mL于lOmL的容量瓶中,用60%(V/V)的乙醇溶液定容,进样分析。丙酸乙酯定量校正因子的计算公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms=As×d丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ds广州批发市场网其中:A丙酸乙酯、As--分别为组分i和内标物s的峰面积;d丙酸乙酯、ds--分别为组分i和内标物s的密度。B.计算酒样中丙酸乙酯的含量准确吸取5ml酒样于lOml容量瓶中,滴加1:3的盐酸溶液2滴,用蒸馏水定容,在室温下放置lh,然后添加内标溶液0.1ml,进样分析。根据公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms推导出:m丙酸乙酯=As×f丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms其中:f丙酸乙酯--丙酸乙酯的定量校正因子;ms--酒样中内标物的含量(mg/1OOml)(ms=2%×0.882×O.1×1000×(10O/5)=35.28mg/lOOml)C.计算酒样中乙缩醛的含量m乙缩醛=直接进样法测出的乙缩醛含量—m丙酸乙酯×f乙缩醛/f丙酸乙酯A丙酸乙酯、As--分别为丙酸乙酯和内标物s的峰面积;1)2%内标液(乙酸丁酯)的制备取无水乙醇(**为无杂醇油乙醇)60ml,用蒸馏水定溶到100ml,待用。取乙酸丁酯2ml,加到100ml容量瓶,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%乙酸丁酯内标液。混匀之。2)酒样的配制(内标量为35.25mg/100ml)取10ml待测白酒样,装入容量瓶中,再加入0.2ml内标液,混匀之。进样2.毛细柱法样品的配置1)2%内标液的制备取无水乙醇(**为无杂醇油乙醇)60ml,用蒸馏水定溶到100ml,待用。取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml,加到100ml容量瓶中,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%内标液。混匀之。2)样品的配制取10ml待测白酒样,装入容量瓶中,再加入0.1ml内标液,混匀之。进样。[详细]
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2018-08-15 10:57
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沃特世针对白酒中塑化剂分析解决方案
- 沃特世针对白酒中塑化剂分析解决方案[详细]
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2024-09-29 13:51
产品样册
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赛默飞基于高分辨质谱的组学分析方法在白酒香型鉴别中的应用
- 白酒在ZG有着悠久的生产历史,是我国而宝贵的民族遗产,与白兰地、威士忌、伏特加、朗姆酒、金酒并列为世界6大蒸馏酒。我国固态发酵白酒质量的影响因素很多,每个生产批次所产酒的酒质是不一致的。为了统一达到本品所固有的各种微量成分和它们之间适宜的比例,就必须进行勾兑。经过勾兑后的成品白酒,具有其固定的化学成分组成以及这些成分之间的固定量比关系,从而形成各自不同的香型和风味[1]。目前对白酒香气成分的分析多采用GC或GC/MS的方法[2]。而对于香型的鉴定,主要依靠品酒师的感官鉴别。该方法简单快捷,但对人员要求较高,且较为主观。也有采用电子舌技术对不同香型的白酒进行区分[3],但电子舌技术尚有待进一步发展且通用性较差。本实验采用超GX液相色谱(UHPLC)和基于Orbitrap高分辨质谱技术的QExactive台式质谱仪,结合组学分析软件SIEVE和统计学软件SIMCA对不同香型的白酒进行了组学研究,利用多元统计分析建立了一种快速、准确、客观地鉴别白酒香型的新方法,并对找到的标志物进行了鉴定。[详细]
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2018-08-10 10:58
产品样册
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白酒检测的方法
- 白酒检测的方法[详细]
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2015-08-05 00:00
其它
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肉苁蓉提取物在不同香型白酒中的应用研究---日本INSENT电子舌
- 摘要:为考察传统中药肉苁蓉在酒类产品中的应用情况,特以荒漠肉苁蓉提取物为研究对象,将其添加到清香、浓香和酱香三大主流香型白酒中,并对其应用效果和应用稳定性进行研究和评估。[详细]
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2025-11-11 14:14
期刊论文
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GB212-91煤的工业分析方法国家标准
- GB212-91煤的工业分析方法国家标准[详细]
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2012-08-23 00:00
实验操作
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基于智能感官和GC-IMS分析储藏年限对酱香型白酒的影响-德国AIRSENSE电子鼻
- 摘要:[目的]本文旨在分析绿茶饮料中的特征挥发性和非挥发性化合物,为绿茶饮料风味质量评价提供科学参考。[方法]利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(headspace solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry, HS-SPME/GC-MS)和电子鼻技术,对12种绿茶饮料的挥发性风味物质进行测定,并结合电子舌和全自动氨基酸分析仪对绿茶饮料中的非挥发性成分进行比较。[结果]利用HS-SPME/GC-MS在12种绿茶饮料中共检测出135种香气物质,其中酯类40种,醇类21种,醛酮类27种,萜烯类31种,烃类8种,酚类4种,酸类1种,其他物质3种。共有的挥发性香气组分是柠檬烯、α-松油醇和芳樟醇,根据气味活度值(odour activity value, OAV)确定芳樟醇是绿茶饮料的特征香气物质,挥发性物质种类和含量赋予绿茶饮料独特的风味。主成分分析(principal component analysis, PCA)结果表明电子鼻和电子舌可以区分12种绿茶饮料,第一主成分(PC1)与第二主成[详细]
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2024-06-21 12:41
期刊论文
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基于智能感官和GC-IMS分析储藏年限对酱香型白酒的影响-日本insent电子舌
- 摘要:该研究以采集自河北省邯郸永不分梨酒业股份有限公司的第四轮次基酒为主要研究对象,基于智能感官和气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术,探究了储藏年限对酱香型白酒感官品质和风味特征的影响。结果表明,不同储藏年限酱香型白酒中酸酯总量和总酯含量分别在74.16~85.40 mmol/L和2.89~3.64 g/L之间,且随着白酒储藏年限的增加,酒体中酸酯总量、总酯含量、鲜味、有机硫化物和萜类物质含量呈明显下降趋势,而酒体的明亮度、酸味和芳香类物质含量则明显升高。通过GC-IMS共定性了49种挥发性化合物,可以有效区分不同储藏年限酱香型白酒。筛选出18种变量投影重要性(variable importance in the projection,VIP)值>1且P<0.05的关键差异化合物,并从中挑选出6个相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)>1的香气化合物,其中3-甲基丁酸乙酯和2-甲基丁酸乙酯在储藏10年的酱香型白酒中ROAV显著偏高(P... 更多[详细]
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2024-07-19 16:07
期刊论文
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电子鼻结合电子舌技术对五种酱香型白酒大曲的风味物质分析---德国AIRSENSE电子鼻
- 摘要:利用电子舌、电子鼻技术分析贵州仁怀地区5种酱香型白酒大曲的风味差异。对比95%乙醇溶液与去离子水萃取大曲滋味化合物发现95%乙醇溶液能萃取出更多大曲中与酸味、苦味相关的化合物,与酸味相关的化合物增加明显;5种酒曲除对CAO酸味传感器的负响应值差异显著(P<0.05)之外,风味轮廓基本相似;5种大曲中与咸味、鲜味相关的化合物含量较高;5种酒曲粉末与95%乙醇溶液萃取电子鼻分析结果显示,除响应值Z高的氮氧化合物含量差异较大之外,其余传感器对大曲响应的风味轮廓相似,且95%乙醇溶液能萃取出大曲中更多的氮氧化合物、硫化物以及有机硫化物;5种酒曲中1号、2号、3号酒曲粉末气味相似,1号、3号、4号、5号酒曲95%乙醇提取液气味相似。
关键词:酱香型大曲;风味;电子舌;电子鼻;主成分分析;[详细]
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2024-09-13 14:00
期刊论文
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电子鼻结合电子舌技术对五种酱香型白酒大曲的风味物质分析---日本INSENT电子舌
- 摘要:利用电子舌、电子鼻技术分析贵州仁怀地区5种酱香型白酒大曲的风味差异。对比95%乙醇溶液与去离子水萃取大曲滋味化合物发现95%乙醇溶液能萃取出更多大曲中与酸味、苦味相关的化合物,与酸味相关的化合物增加明显;5种酒曲除对CAO酸味传感器的负响应值差异显著(P<0.05)之外,风味轮廓基本相似;5种大曲中与咸味、鲜味相关的化合物含量较高;5种酒曲粉末与95%乙醇溶液萃取电子鼻分析结果显示,除响应值Z高的氮氧化合物含量差异较大之外,其余传感器对大曲响应的风味轮廓相似,且95%乙醇溶液能萃取出大曲中更多的氮氧化合物、硫化物以及有机硫化物;5种酒曲中1号、2号、3号酒曲粉末气味相似,1号、3号、4号、5号酒曲95%乙醇提取液气味相似。
关键词:酱香型大曲;风味;电子舌;电子鼻;主成分分析;[详细]
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2024-09-13 13:59
期刊论文
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GB476—91煤的元素分析方法国家标准
- GB476—91煤的元素分析方法国家标准[详细]
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2012-08-25 00:00
应用文章
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白酒企业建立白酒检测气相色谱仪分析化验室的重要性
- 白酒企业建立白酒检测气相色谱仪分析化验室的重要性[详细]
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2024-09-29 22:40
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白酒中塑化剂的GC-MS分析
- 白酒中塑化剂的GC-MS分析[详细]
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2024-09-16 01:57
期刊论文
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