河南计量院在“国家有证标准物质/标准样品”定值工作中取得满意成绩
在分析化学中,标准物质是溯源链的主要组成单元。因此,它们的计量学特征,特别是所提供特性量值的不确定度和在溯源层级中所处的位置,是分析测量质量保证关心的焦点问题。标准物质所提供特性量值的不确定度必须已知且满足测量需求。因此,标准物质可以按不确定度等级(越小越好,但评定必须合理)和依据不确定度报告的可靠性和验证结果进行分级分类。
近期,中国家用电器研究院开展研制“家用和类似用途电动洗衣机测试用搅拌式参比洗衣机标准样品”、“家用制冷器具性能测试用试验包标准样品”国家有证标准样品项目定值工作,河南省计量科学研究院电磁兼容研究所制定了详细的测量方案。经过严格细致的测量,对测量数据进行了仔细的分析和处理。定值结果数据准确、可靠,被评为优秀定值实验室。
标准物质是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料,作为分析测量行业中的“量具",在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平,以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。
标准物质的特性值准确度是划分级别的依据,不同级别的标准物质对其均匀性和稳定性以及用途都有不同的要求。通常把标准物质分为一级标准物质和二级标准物质。
一级标准物质主要用于标定比它低一级的标准物质、校准高准确度的计量仪器、研究与评定标准方法;二级标准物质主要用于满足一些一般的检测分析需求,以及社会行业的一般要求,作为工作标准物质直接使用,用于现场方法的研究和评价,用于较低要求的日常分析测量。
标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。例如,校准粘度计用的水、量热法中作为热容量校准物的蓝宝石、化学分析校准用的溶液。标准物质和化学试剂没有必然的联系。标准物质可以是高纯的化学试剂(但高纯试剂不一定就是标准物质,还要看是否符合标准物质的特征以及是否有相应的标准证书),也可以是按照一定的比例配制的混合物(例如pH标准溶液),甚至可以是一些天然样品按照一定的方法制备的具有复杂成分的标准样品(比如临床分析中的标准物质、工业上不同品质的样品)。
什么是有证标准物质?
附有证书的标准物质,其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位,每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。
有证标准物质一般成批制备,其特性量值是通过对代表整批物质的样品进行测量而确定,并具有规定的不确定度。当物质与特制的器件结合时,例如,已知三相点的物质装入三相点瓶、已知光密度的玻璃组装成透射滤光片、尺寸均匀的球状颗粒安放在显微镜载片上,有证标准物质的特性有时可方便和可靠地确定。上述这些器件也可以认为是有证标准物质。
所有有证标准物质均应符合中国计量规范JJF 1001—1998((通用计量术语及定义》中给出的“国家测量标准”的定义。有些标准物质和有证标准物质,由于不能和已确定的化学结构相关联或出于其他原因,其特性不能按严格规定的物理和化学测量方法确定。这类物质包括某些生物物质,如疫苗,世界卫生组织已经规定了它的国际单位。
有证标准物质(CRM)是标准物质(RM)中的一个特殊类别,须附有符合一定要求的认定证书。根据以上定义,有证标准物质(CRMS)是标准物质(RMS)的子集,即,标准物质(RM)可以是有证标准物质(CRMs),也可以是非有证标准物质。但是,标准物质(RM)这个术语常被误用作表示非有证标准物质。
认定证书中给出的认定特性值具有溯源性,因为,该值是通过建立了溯源性的严格测量程序测定的,所以保证了认定值溯源到准确复现的表示该值的测量单位。
认定的特性值须附有不确定度。因为没有不确定度的测量结果不是一个完整的结果,所以认定特性值必须都附有给定置信水平下的测量不确定度。由于认定证书是有证标准物质的重要技术证明和使用者的重要信息来源,因此,可以认为它是有证标准物质的重要组成部分。为使研制(生产)认定机构与使用者之间的这种信息传递方式更加有效,认定者发布的信息能够满足使用者的要求,国际标准化组织/标准物质委员会(ISO/REMCO)制订了有证标准物质证书的定义和有关标准物质证书的指南ISO指南31。注2是对有证标准物质的制备(生产)方式、定值测量原理和要求进行了一个简单的陈述,关于这些方面的更具体的描述和要求可以参考相关指南。
什么是标准样品?
标准样品简称标样或称实物标准。是根据实施和制定文字标准的需要研制,作为文字标准补充的实物是中药标准对照品研究所代理的一种标准物质。
标准样品英文名称从1978年开始正式确定为Reference material(简称RM)。原文含义为参照物",实际上就是这种物质提供一个或多个量值作为其他测量值是否准确的"参照值。"也就是说,采用一种方法对其进行测量,如果测量得到值与其提供的"参照值"相吻合,则我们就认为该测量方法是合格的,可靠的;相反,如果不相吻合,则我们就认为该测量方法是不合格的,不可行的。由此,为了更加符合使用习惯,我们把其提供的量值"标准值",把这种物质称为提供标准值的样品――标准样品。
在ISO指南30:1992《标准样品常用术语及定义》中对标准样品是这样定义的:标准样品是具有一种或多种足够均匀的和很好确定了的特性值的材料或物质,可以用来校准仪器、评价测量方法和给材料赋值。"从定义可以看出,用作参照物的标准样品提供的标准值有二个特点:
1、 具有足够的均匀性。请注意不是非常均匀而是足够均匀。因为它仅仅是为了保证技术标准应用效果在不同空间应用的一致性,即满足文字标准中的技术指标的要求即可以了。但是由于它需要在不同空间中进行量值传递,即不论是在上海还是在北京,不论是在中国还是在美国,在测量一批材料中不同的标准样品时所提供的值就是一致的。
2、 很好确定了的。请注意不是指非常准确而是指很好确定,即要求这个标准值是可靠的。我们不要求其非常准确只要求应满足文字标准中的技术指标要求。这里要强调说明的一点是,所谓"很好确定了的"的含义之一就是标准样品应具有足够的稳定性,以保证在不同时间中进行量值传递。即保证其在有效期内是均匀的,可靠的。
在GB/T15000.2-94《标准样品工作导则标准样品常用术语及定义》中对有证标准样品(又称国家标准样品,英文简称CRM)是这样定义的:"有证标准样品是具有一种或多种化学的、物理的、生物的、工程技术的或感官等性能特征,经过技术鉴定附有说明上述性能特征的证书,并经国家标准化管理机构批准的标准样品。
新闻来源:河南省计量科学研究院
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