新标准！GB 31656.4-2021 水产品中氯丙嗪残留量的检测

水产品中氯丙嗪残留量的检测

       氯丙嗪是一种吩噻嗪类抗精神病药, 主要用于增强催眠、麻醉、镇静等。饲料中添加氯丙嗪对动物可起到间接催肥的作用。氯丙嗪主要在肝脏代谢, 在动物体内易产生药物残留, 残留的药物经食物链传递给人类, 给人类的身体健康带来很大危害。为加强兽药残留监控工作, 保证动物性食品卫生安全, 我国已发布标准《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最 大残留限量》，其中规定氯丙嗪是允许作治 疗用, 但不得在动物性食品中检出。

　　2021年9月16日发布《农业农村部公告388号》36项兽残检测方法标准中，包含水产品中氯丙嗪的检测，迪马科技参考《GB 31656.4-2021 食品安全国家标准 水产品中氯丙嗪残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》，建立了SPE-UPLC-MS-MS法测定水产品中氯丙嗪残留量，利用乙腈均质提取，ProElut PXC净化，Spursil C18色谱柱分离检测；定量限与标准方法一致，为1.0μg/kg；回收率在80%-105%之间。方法实验过程基本参考标准。

　　对比国标方法，本方案具有回收率高、净化效果优异、方法稳定性好、标准品峰形好等优点，可供大家参考。

01适用范围

本方案适用于鱼、虾、蟹可食组织中氯丙嗪残留量的检测。

02标准品配制

(1)氯丙嗪标准储备液1.0mg/mL：准确称取适量标准品，用甲醇配制成氯丙嗪1.0mg/mL的储备液；

(2)氯丙嗪中间液：吸取适量氯丙嗪标准储备液，用甲醇配制成0.1μg/mL的中间液；

(3)氯丙嗪内标储备液100.0μg/mL：氯丙嗪-D6，甲醇配制，直接购买的内标储备液；

(4)氯丙嗪内标中间液：吸取适量氯丙嗪内标储备液，用甲醇配制成0.2μg/mL中间液。

03提取

(1)称取5g样品，加入氯丙嗪内标中间液50μL和15mL乙腈，均质1min，超声10min，6000rpm离心2min，取出上清液；

(2)另取10mL乙腈清洗均质机30s，洗液倒入下层残渣中，涡旋混合2min，超声10min，6000rpm离心2min，取出上清液；

(3)合并两次上清液，待净化。

04净化

ProElut PXC 60mg/3mL (Cat.#: 68203)

(1)活化：依次用5mL甲醇、5mL水活化；

(2)上样：加入全部待净化液，弃去流出液，控制流速1滴/秒；

(3)淋洗：用5mL甲醇淋洗，弃去流出液，推干小柱；

(4)洗脱：加入3mL 5%氨水甲醇，推干小柱，接收全部流出液；

(5)重新溶解：将流出液在40℃水浴下氮吹至0.2mL，用定容液*定至1mL，混匀，过Nylon膜(Cat.#: 37177)，上机分析。

*定容液: 甲醇:2mmol/L乙酸铵溶液(体积比3:7), (2mmol/L乙酸铵溶液: 称取0.154g乙酸铵，加入1mL甲酸，定至1000mL)。

05分析条件

UPLC 条件

色谱柱：Spursil C18, 100x2.1mm, 3μm  (Cat#：82012)

流速：0.3mL/min

进样量：5μL

柱 温：30℃

流动相：A:0.1%甲酸-2mmol/L乙酸铵溶 B:甲醇

梯度

质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃

06添加回收结果及色谱图

本方案适用于鱼、虾、蟹可食组织中氯丙嗪残留量的检测。

07相关产品信息