热点方案 | GCMS法测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量

Shimadzu GCMS-QP2020NX

毛细管柱：SH-I-5Sil MS(30 m×0.25 mm, 0.25 μm, P/N: 221-75954-30)

SHIMSEN QuEChERS Ext-Salts兽残提取盐包, 50/P(P/N: 380-00155-04)

6种丁香酚类混标溶液（BJS 201908），1000μg/mL(P/N: S00200-79)

陶瓷均质子, 配套50mL 提取管, 100/P(P/N: 380-00171)

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(P/N: 380-00341)

SHIMSEN Vial样品瓶及盖垫(PN: 380-00409-01 & 380-00503)

样品前处理步骤如下方示意图所示：

色谱条件

毛细管柱：SH-I-5Sil MS(30m×0.25 mm，0.25 μm, PN: 221-75954-30)；

程序升温：初始温度40℃保持1 min，以25℃/min升温到140℃，再以 10℃/min升温到200℃，再以25℃/min升温到300℃保持2 min。

载气：氦气；

载气控制方式：恒线速度，36.1cm/sec；

进样口温度：280℃

进样量：1 μL；

进样方式：不分流

质谱条件

电离模式：EI

离子源温度：230℃

接口温度：280℃

检测器电压：调谐电压+0.3kV

数据采集模式：SIM

化合物SIM参数如下：

6种丁香酚类物质标准溶液色谱图(浓度50μg/L)

市售鱼肉样品色谱图(未检出)

添加回收实验结果(n=3，加标浓度0.04mg/kg)

本方法采用岛津 GCMS-QP2020 NX 气相色谱-质谱联用仪检测水产品中6种丁香酚类物质，在 5.0~200μg/L 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数R均在 0.999 以上，检出限在 0.029~0.254 μg/L。取校准曲线浓度系列的次低浓度标准溶液连续进样6针，峰面积 RSD均小于5%，精密度良好。在 0.04 mg/kg的空白样品加标水平下，各组分的基质加标回收率为 79.9~99.1%。该方法简单方便，灵敏度高，能够有效监测水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量。