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特色方案|GCMS法测定婴幼儿奶粉中香兰素类化合物含量

来源:岛津(上海)实验器材有限公司 更新时间:2025-05-28 11:00:22 阅读量:112
导读:摘要:本文参照《GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香

摘要:

本文参照《GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》标准,利用岛津GCMS-QP2020NX 气相色谱-质谱联用仪以及色谱柱SH-PolarWax MS建立了食品中香兰素类化合物的检测方法。

结果表明:在0.05-2mg/L浓度范围内,香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素线性关系良好,相关系数均在0.999以上。取浓度为0.05mg/L的标准溶液连续6 针进样,各化合物峰面积相对标准偏差在1.18-3.10%之间;在0.05-1.0mg/kg加标浓度范围内,四种化合物的加标回收率结果在78.00-100.83%之间。

关键词:

气相色谱质谱联用仪 SH-PolarWax MS 香兰素 甲基香兰素 乙基香兰素 香豆素 婴幼儿奶粉

技术特点:

●前处理采用固相萃取,基质干扰小,灵敏度高。

●使用同位素内标法定量,定量准确。


前言

香兰素,又名香草醛,为一种可食用香料,包含香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素,可在香荚兰的种子中找到,也可以合成,具有香荚兰豆香气及浓郁奶香,广泛运用在各种需要添加奶香气息的调香食品中,如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果、饼干、方便面、面包等。

如今,香兰素是全球使用最广的食用香料之一,其安全性备受关注。根据毒理学实验积累的大量数据、相关研究结果及暴露量评估,按照标准要求使用香兰素不会对人体造成健康危害,但大量摄入香兰素会导致头晕、恶心等症状,严重时会造成肝、肾损伤。《GB 2760-2014 食品添加剂使用标准》中关于添加量的规定:较大婴儿和幼儿配方食品中可以使用香兰素、乙基香兰素和香荚兰豆浸膏(提取物),最大使用量分别为5mg/100mL和 5mg/100mL,其中100mL以即食食品计,生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量。

本文参考《GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》标准,利用岛津GCMS-QP2020 NX 气相色谱质谱联用仪和色谱柱SH-PolarWax MS对婴幼儿奶粉中四种香兰素类化合物进行测定。方法重复性好,灵敏度高。



实验与结论



实验部分

1.1 仪器

岛津 GCMS-QP2020NX 气相色谱-质谱联用仪

1.2 分析条件

色谱柱:SH-Polar Wax MS,30cm × 0.25mm × 0.25μm(P/N:227-36322-01)

柱温程序:100℃_10℃/min_220℃(8min)。

进样口温度:250°C。

载气控制方式:恒压(130.2kPa),恒线速度。

进样方式:不分流进样。

进样量:1μL。

离子化方式:EI。

离子源温度:250℃。

接口温度:200℃。

色谱质谱接口温度:280℃。

检测器电压:调谐电压 + 0.3kV。

采集模式:SCAN&SIM 方式,信息见表 1。

样品前处理

产品信息:

①SHIMSEN Styra HLB 亲水亲酯共平衡小柱,60mg/3mL,50pcs(P/N:380-00855-03)

※小tips:如果出现小柱堵塞的情况,可换用更大规格的小柱

②SHIMSEN Disc 亲水PTFE针式滤器,13 mm,0.22μm(P/N:380-00341)

结果与讨论

3.1 标准品色谱图

香兰素等4种化合物及内标混合标准溶液色谱图如图2所示,各化合物质量色谱图如图3所示。

3.2 标准曲线与检出限

将香兰素标准工作溶液,取1L进样,按“1.2分析条件”进行测定,使用内标法定量。以峰面积比为纵坐标,对应的标准工作溶液浓度比为横坐标,绘制校准曲线,如图4所示(请参考文末附件)。根据0.05 mg/L 标样数据,以3倍信噪比(峰至峰)计算4种化合物的仪器检出限,各化合物检出限及线性相关系数如表2所示。

3.3 重复性

取浓度为0.05 mg/的4种香兰素化合物混合标准工作液,重复进样6次,各化合物峰面积重复性结果见表3。

3.4 样品测试结果及加标回收实验

取适量婴幼儿配方奶粉,参照文中所述方法进行前处理后,测定其中香兰素类化合物浓度,作为空白样品背景含量。并另量取同样质量的婴幼儿配方奶粉添加低浓度、中浓度和高浓度3个不同浓度混标,加标浓度分别为0.05、0.2和1.0mg/kg,平行处理3份,按上述方法进行样品前处理和上机测定,通过加标样品含量与空白样品背景含量差值考察加标回收率,样品谱图见图 5,样品测定结果及加标回收率结果见表 4。

结论

本文参考《GB 5009.284-2021食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》标准,利用岛津 GCMS-QP2020NX 气质联用仪,对奶粉中4种香兰素化合物进行测定。该方法检测灵敏度高、重复性好,可为食品安全检测行业检测工作提供参考。



产品推荐



SH-PolarWax MS

※强极性、稳定的聚乙二醇(PEG)固定相。

※低流失、耐用,可经受反复温度循环而不发生保留时间漂移。

※食品、香精香料、工业化学品和溶剂分析的理想选择。

※温度范围 40℃ 至 250/260℃。

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