特色方案丨气相色谱法测定水性涂料中水分含量

随着人们对环境及健康的日益重视，环保型水性涂料越来越受到人们的青睐，水性涂料中的挥发性有机物(VOC)的含量也受到广泛的关注。目前，水性涂料中挥发性有机物含量测定方法不少，但主要采取测定方法是将总挥发含量减去水分含量后，而计算得出的 VOC 含量。在VOC或TVOC含量测定的过程中涉及到涂料的固含量、密度以及水分含量三部分的测定，涂料固含量及密度的测定偏差较小，而水分测定对于 VOC 含量测定结果影响最大，约有70%的偏差贡献，可见水分含量的测定对于 VOC 含量来说是很关键的。

本文依据标准 GB 24409-2020附录A，采用GC-TCD建立了水分含量的分析方法；本方法操作简单方便，可有效的监控涂料中水分的含量。

1.1 仪器

岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro，TCD 检测器

1.2 分析条件

1.3 标准溶液的配制

取超纯水，以无水甲醇作为稀释溶剂，以无水异丙醇为内标。取5个10 ml的容量瓶，分别加 0.1、0.2、0.5.0.7、1g的水于各容量瓶，再各加入100 μL的异丙醇，定容至刻度，摇匀。各取1 mL于1.5 mL进样瓶中，上机分析。

1.4 样品前处理方法

精密称取供试品约1g(精确到 0.001g)至10 ml容量瓶，加入100 uL的异丙醇，用无水甲醇定容，涡旋震荡使其均匀，使用0.45μm有机系滤膜过滤，上机分析。

2.1 标准品色谱图

岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro，TCD 检测器

图1 水分及内标异丙醇标准品色谱图

(50 mg/mL)

图2 9种防晒剂TIC谱图

2.2 标准曲线

按照1.3配制成各浓度标准溶液，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，绘制内标标准曲线，所得校准曲线线性关系良好，线性相关系数大于0.999。曲线结果如图2所示，线性方程及相关系数见表2。

图2 标准曲线

表2 校准曲线相关系数(r)、检出限(LOD)、

定量限(LOQ)

2.3 重复性实验

按照1.3步骤配制20、50、70 mg/ml三个浓度标准溶液，连续进样6次，考察分析方法水分保留时间和峰面积与内标峰面积比的重复性，水分保留时间的RSD值小于0.1%和峰面积与内标峰面积比的RSD值小于5.0%，方法重复性良好，仪器精密度良好。结果见表3。

表3 重复性测试结果(n=6)

2.4 加标回收实验

按照1.4步骤中制备样品和加标样品，6次平行加标回收实验结果如表4所示，水分加标回收率在91.04%~99.50% 之间，6次平行加标回收的相对标准偏差 RSD值为3.0%。

表4 加标回收实验结果

本文利用GC-TCD，建立了一种简便、快速、准确的测定水性涂料中水分含量的分析方法。该方法采用内标法定量，在10-100 mg/mL的浓度范围内，水分线性相关系数在0.999 以上，线性良好。对20、50、70 mg/ml水平的标准溶液重复进样6针，水分的保留时间和峰面积与内标峰面积比的相对标准偏差RSD值小于0.1%和5.0%，重复性良好；平行处理6份加标浓度为 0.1 g/g的样品，水分加标回收率在91.04%~99.50%之间，加标回收的相对标准偏差 RSD 值为3.0%，回收及精密度良好。该方法操作简捷，为水性涂料中水分含量的分析提供很好的参考。