特色方案｜气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇含量

※前处理简单，可操作性强。
※满足国标GB/T 24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法》各项检测要求。

3.1 标准样品分析色谱图

苯甲醇标准溶液色谱图如下所示。

图2 苯甲醇标准品溶液色谱图(300 ug/mL)

表1 化合物信息表

3.2标准曲线和检出限

用无水乙醇配制浓度分别为100、200、300、400和500μg/mL的苯甲醇标准系列溶液。经GC测试，以苯甲醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立标准曲线（此处有标准曲线图像，横坐标为浓度，纵坐标为面积，曲线呈现良好的线性关系）。以浓度为100μg/mL标准溶液数据计算得到苯甲醇仪器检出限（S/N=3），具体结果见表2。

图3 苯甲醇标准曲线

表2 标准曲线信息及检出限

3.3 重复性测试

取浓度为200μg/mL 的苯甲醇标准溶液，连续进样分析6次，进行重复性测试，结果见表 3。

表3 重复性结果 (n=6)

3.4 样品及回收率测试

取某品牌化妆品样品，按上述前处理方式进行操作并上机分析，该样品中未检出苯甲醇，样品色谱图见图4所示。

图4 某化妆品样品色谱图

以该样品为空白，分别添加一定浓度的苯甲醇标准品溶液，按上述前处理方法提取定容，添加浓度分别为2.0g/kg、3.0g/kg和4.0g/kg，制备三个水平的加标样品，每个水平平行3份，进行加标回收率实验。结果见表4所示。

表4 回收率实验结果 (n=3)

本文参考国标GB/T 24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法》,利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，使用SK-5气相色谱柱建立了化妆品中苯甲醇的检测方法。苯甲醇在100~500ug/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9997,线性关系良好。取浓度为200ug/mL的标准品溶液进行6次,苯甲醇峰面积RSD为0.28%,重复性良好加标回收率实验中,苯甲醇平均回收率在96101%,满足国标测试要求。该方法适用于化妆品中苯甲醇的含量测定。