特色方案 | 气相色谱法测定椰子汁饮料中γ-壬内酯含量

γ-壬内酯是一种淡黄色或无色油状液体，具有椰子香气，有油脂气息，可用于需有油脂气息的香精及调味香精(例如椰子及杏仁香精)之中。GB 2760-2014 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中γ-壬内酯属于允许使用的食品用合成香料，主要用于配制桃、樱桃、椰子、杏仁、牛奶、乳脂等香型的食用香精。在烘烤食品中使用量为 55 mg/kg; 糖果中33 mg/kg; 冷饮中14 mg/kg; 软饮料中11 mg/kg。

2022年9月10日,市场监管总局批准发布的食品补充检验方法BJS 202210《椰子汁饮料中γ-壬内酯的测定》，可以对市场上标识为椰子水、椰汁、果肉椰汁、鲜椰汁、生榨椰子汁、椰奶等椰子汁饮料进行鉴别，尤其是针对那些标称“天然椰子汁”和“不加香精”的椰子汁饮料进行有效鉴别，鉴别产品与标识情况是否相符，是否添加了未标识的香精。方法的制定可为食品安全监管提供技术支撑，对保障消费者合法权益、促进行业健康发展及企业间良性竞争具有重要意义。

本文参考了BJS 202210《椰子汁饮料中γ-壬内酯的测定》标准，采用岛津 GC-2014C气相色谱仪结合岛津SH-I-17气相色谱柱，建立了椰子汁饮料中γ-壬内酯的检测方法，该方法操作简单，灵敏度高，完全满足标准的要求。

岛津气相色谱仪GC-2014C

色谱柱：SH-I-17, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm, P/N: R221-75907-30

柱温程序：80℃(1 min)_20 ℃/min_180 ℃(1 min)_10 ℃/min_200 ℃(1 min)_30 ℃ /min_240 ℃(4 min)

载气：氮气，恒线速度模式

线速度：26.7 cm/sec

进样口温度：250 ℃

进样方式：不分流进样

检 测 器：FID

检测器温度：270 ℃

空气压力：45 KPa

氢气压力：55 Kpa

样品前处理

固相萃取小柱：SHIMSEN Styra  HLB 500mg/6mL 30pcs，P/N：380-00855-07

图一 样品前处理流程

图2 γ-壬内酯标准溶液色谱图

表1 化合物信息

用正己烷配制γ-壬内酯系列标准溶液，浓度分别为 0.5、1.0、2.0、5.0、10、30 和 50 μg/mL，经测定，得到γ-壬内酯标准曲线。以浓度为0.5 μg/mL标准溶液，3 倍信噪比计算检出限，标准曲线信息及仪器检出限结果见表 2。

图3 γ-壬内酯的校准曲线图

表2 γ-壬内酯的线性关系及精密度考察结果

分别取0.5、5.0和50 μg/mL的标准溶液，连续6次进样，考察仪器精密度，结果见表 2，γ-壬内酯峰面积相对标准偏差均小于2 %，精密度结果良好。

采用前述前处理方式测定市售椰子汁饮料，该样品未检出γ-壬内酯，样品色谱图见图4。并在该样品中分别加入γ-壬内酯标准溶液，加标量分别为 2.5、5.0和 12.5 mg/kg，制作三份，回收率具体结果详见表 3。

图4 椰子汁饮料样品色谱图

表3 回收率测定结果

本文采用岛津气相色谱仪GC-2014C结合岛津SH-I-17气相色谱柱, 建立了椰子汁饮料中γ-壬内酯含量的测定方法。实验结果表明，γ-壬内酯在0.5 ~ 50 μg/mL 的浓度范围内，建立标准曲线，相关系数R为0.9999，线性关系良好。精密度实验中，取不同浓度的γ-壬内酯标准溶液，连续6次进样，γ-壬内酯峰面积相对标准偏差均小于2 %。在样品中分别进行2.5、5.0和12.5 mg/kg的加标实验，γ-壬内酯的回收率在103 ~ 112 %之间。完全满足日常检测的要求。该方法可为椰子汁饮料中γ-壬内酯的测定提供参考。

中等极性固定相：键合交联^TM 50%二苯基/50%二甲基聚硅氧烷。

通用型色谱柱，适合杀虫剂、除草剂、松香酸、邻苯二甲酸酯类、甘油三酯类、甾醇类分析。