摘要： 本文使用岛津 GC-2014 气相色谱仪和SH-I-624Sil MS色谱柱，建立了地表水中丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定方法。在 10~500 μg/L 浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数均达到 0.999 以上，方法检出限在 1.49~3.89 ng/L。20 μg/L 标准品溶液连续进样 7 针，峰面积 RSD 均小于 2.18%。20、50 μg/L 两浓度下的加标回收率为 81.58%~115.99%。该方法简单方便，能够有效的监测地表水中丙烯醛、丙烯腈和乙醛的含量。
关键词： GC-2014 地表水 丙烯醛 丙烯腈 乙醛 SH-I-624Sil MS
技术特点
采用吹扫捕集方式进样，富集效率高，有利于水样中微量组分检测。
使用 60m 中极性色谱柱，目标组分与杂质有效分离，分离效果好。
丙烯醛、丙烯腈和乙醛在工业上有着广泛的应用，是化工合成过程中重要的原料。醛类的毒性主要是对皮肤和黏膜有刺激作用，且具有致癌风险。丙烯腈蒸气毒性极大，能防止皮肤吸收，抑制细胞呼吸酶，并可能伴随着氧化物在组织中形成。丙烯酸是三类致癌物，其蒸气有强烈的刺激性和催泪性，吸入蒸气会损害呼吸道，严重可致肺炎、肾炎、休克等。
地表水中丙烯醛、丙烯腈和乙醛主要来自于合成工业、造纸、制药等工业废水排放。水中的丙烯醛、丙烯腈和乙醛都会对水体造成污染，影响水体正常的生活平衡。
目前，地表水中丙烯醛、丙烯腈和乙醛的检测方法有顶空 - 气相色谱法、吹扫捕集 - 气相色谱法、吹扫捕集 - 气相色谱 / 质谱法等。本文参考水利部行业标准 SL 748-2017《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 吹扫捕集 - 气相色谱法》，使用岛津 GC-2014 结合吹扫捕集装置，建立了一套快速、准确分析地表水中丙烯醛、丙烯腈和乙醛的检测方法，该方法抗基质干扰能力强，方法灵敏度高，重现性好，回收率高，适用于地表水日常检测分析。
实验部分
1.1 仪器
岛津 GC-2014 气相色谱仪（FID 检测器）
1.2 分析条件
吹扫捕集参数
吹扫流速：20 mL/min
样品量：10 mL
吹扫时间：11 min
解析温度：180℃
解析时间：2 min
吹扫温度：40℃
气相色谱仪参数
色谱柱：SH-I-624Sil MS，60 m × 0.25 mm × 1.40 μm （P/N: 221-75962-30）
柱温程序：40℃ (6 min)_10℃/min_90℃_30℃ /min_180℃ (7 min)
进样口温度：180℃
载气控制方式：恒压
压力控制：207.6 kPa
柱流量：1.99 mL/min
进样方式：分流进样
分流比：6:1
检测器温度：300℃
吹扫流量：3 mL/min
样品前处理
取10 mL地表水水样，加入20 mL样品瓶，上机分析。
结果与讨论
3.1 标准溶液谱图
三种化合物的混合标液色谱图如图1所示，各化合物信息详见表1。
3.2 标准曲线和检出限
取适量乙醛、丙烯腈和丙烯醛混合溶液配置成浓度为10、20、50、100、200、500 μg/L的标准系列溶液。各组分标准曲线如图2所示。根据10 μg/L标样数据，以3倍信噪比（峰至峰）计算乙醛、丙烯腈和丙烯醛方法检出限，各化合物检出限以及线性相关系数如表2所示。
3.3 重复性实验
20 μg/L 的乙醛、丙烯醛和丙烯腈标准溶液重复进样7针，考察仪器重复性，峰面积重复性良好，测定结果见下表。
3.4 加标回收率
将乙醛、丙烯醛和丙烯腈混合标准溶液添加到地表水中，按照样品前处理方法制备，加标样品最终浓度为20 μg/L、50 μg/L。每个浓度加标样品分别平行制样3次。回收率结果见表4。
结论
本文采用岛津 GC-2014 气相色谱仪和SH-I-624Sil MS色谱柱，参考水利部行业标准 SL 748-2017《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 吹扫捕集 - 气相色谱法》，建立了地表水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈同时测定方法。使用标准品考察了线性和重复性，各化合物的线性及重复性良好。对样品进行加标回收率测试，回收率在81.58%~115.99%之间。该方法使用 GC 检测，灵敏度和准确度高，满足标准要求，可用于地表水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检测。
SH-I-624Sil MS
中等极性键合交联聚亚芳基(类似于6%氰丙基苯基/94%二甲基聚硅氧烷)。
低流失,高热稳定性色谱柱——最高温度可达300/320°C。
惰性——大多数的化合物都会有非常良好的峰型。
选择性——G43固定相对挥发性化合物和残留溶剂具有优良的选择性USP<467>方法的优先选择。
良好的重现性——非常适用于方法验证。
相似固定相：DB-624,VF-624ms,CP-Select 624 CB
-END-
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