抽检新增 | 功能饮料中双醋酚丁等19种化合物的测定

目前，网络平台上存在部分卖家，宣称其售卖的“酵素话梅”等食品能够起到帮助人轻松减肥的神奇效果，但此类产品往往存在非法添加违禁药物成分的风险^[1]。普通消费者易被“躺着就能变瘦”等诱导性极强的宣传话术所吸引，产生购买冲动。但所谓的神奇功效背后，可能存在不法商家在食品中添加了致人腹泻或抑制食欲的违禁药物成分或其他有毒有害成分，如番泻叶苷、酚丁类或结构类似物等。针对此类风险，市场总局先后发布了多个补充检验方法^[2]以及相关公告^[3]，涉及液相色谱三重四级杆质谱联用和液相飞行时间质谱联用等方法。本年度抽检也针对此类“宣称或暗示减肥”的产品新增了相关违禁药物成分的检测项目。

本文参考参照BJS 202209食品补充检验方法，采用岛津Shim-pack Scepter C8色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050进行检测分析。结果显示，19个化合物峰型良好，灵敏度高。该方法可为饮料等食品中双醋酚丁等19种化合物的检测提供参考。

Shimadzu LC-30AD 与 LCMS-8050 联用系统；

色谱柱： Shim-pack Scepter C8（1.9 μm， 2.1× 50 mm； P/N：227-31033-03），有机杂化硅胶颗粒，pH耐受1-12，适合酸性/碱性目标物的同时分析，能够解决多种违禁药物分析时个别目标物峰形不好的问题；

SHIMSEN Disc 疏水HPTFE 针式过滤器（ P/N：380-00331）；

18种药物混标套装（BJS 202209部分，P/N：S00200-77）；

LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪： SHIMSEN Pipet PMII-10（ P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（ P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（ P/N：380-00751-06）。

UHPLC 条件

色谱柱： Shim-pack Scepter C8（1.9 μm， 2.1× 50 mm； P/N：227-31033-03）；

流 速： 0.3 mL/min

进样量： 5 μL(Co-injection：20 μL水)

柱 温： 30 ℃

流动相： A： 0.1%甲酸水溶液       B： 0.1%甲酸乙腈

质谱条件

离子化模式：ESI, 正负离子同时扫描

扫描模式：多反应监测 (MRM)

碰撞气：氩气

加热气：干燥空气 10 L/min

雾化气：氮气 3 L/min

干燥气：氮气 10 L/min

接口温度： 300℃

DL温度：150 ℃

加热模块温度：400 ℃

喷针水平位置：+4

各化合物 MRM 参数见下表

精密称取1.0 g饮料于50 mL离心管中，加入50%甲醇溶液（含0.1%甲酸）20 mL，超声提取10 分钟，冷却至室温，转移至25 mL容量瓶中，用50%甲醇溶液（含0.1%甲酸）定容至刻度，摇匀，取5 mL溶液4000 r/min离心5 min，精密吸取1 mL离心后的上清液，加用醇稀释至2 mL，涡旋混匀后过0.22 μm聚四氟乙烯微孔滤膜，待LC-MS/MS分析。

双醋酚丁等19种化合物基质标液的MRM色谱图

(标准品用空白基质稀释，2 ng/mL)

本文建立了饮料中双醋酚丁等19种化合物的检测方法。参照BJS 202209食品补充检验方法，采用岛津Shim-pack Scepter C8色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050进行检测分析。结果显示，19个化合物峰型良好，灵敏度高。该方法可为饮料等食品中双醋酚丁等19种化合物的检测提供参考。

扫描下方二维码，下载2026年食品抽检新增与难点项目岛津应对方案汇总：

[1] 检察日报-法治新闻版https://www.spp.gov.cn/spp/zdgz/202503/t20250314_690470.shtml

[2] 国家市场监督管理总局食品安全抽检监测司

https://www.samr.gov.cn/spcjs/bcjyff/

[3] 市场监管总局办公厅关于打击食品中非法添加酚汀（酚丁）、酚酞及其酯类衍生物或类似物违法行为的通知https://www.samr.gov.cn/zw/zfxxgk/fdzdgknr/zfjcs/art/2023/art_5b69a28fde634bfab1dc178a63fce009.html