植物油中双酚A的测定

前言

双酚A，也称BPA，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯（PC）和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料（奶）瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料（奶粉）罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶、YL器械到及食品包装的内里，都有它的身影。每年，全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。BPA能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。在ZG有一份适应于所有PC瓶的现行国家标准，就是GB 14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》，里面对双酚A用量规定：就是一升蒸馏水中所含的酚须≤0.05mg。

双酚对人体健康存在潜在的隐患，因此开发一种快速便捷的检测流程十分重要，本实验根据客户企业内部标准，采用GPC1000全自动凝胶净化系统-液相色谱，对植物油中的双酚A进行测试。经实验，植物油中的双酚A的回收率在80.6%～93.3%之间，重现性RSD为6.3%，回收率和重现性良好，说明GPC1000全自动凝胶净化系统可靠稳定，适用于植物油中双酚A的净化，且效果良好。

1、实验过程

1.1仪器与试剂

GPC1000全自动凝胶净化系统（莱伯泰科公司）；

LC600 二元高压梯度GX液相色谱仪（莱伯泰科公司）；

双酚A标准品，纯度99 %（百灵威公司）；

甲醇（色谱纯）；乙酸乙酯（色谱纯）；环己烷（色谱纯）；

自来水；

超纯水；

1.2 混合标准工作液的配置

取0.100g（jing确至0.001g）的双酚A于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯：环己烷（1：1）定容，配置成浓度分别为10mg/mL的贮备液，取储备液100μL到10mL容量瓶中，用乙酸乙酯：环己烷（1:1）定容，浓度为100 mg/L标准工作液。

1.3实验方法

1.3.1 样品制备

取0.4g植物油，加入20μL双酚A工作液，使待测植物油中的加标量为5mg/kg，再加入5mL乙酸乙酯：环己烷（1:1），将样品混匀待凝胶净化处理。

同时做空白试样。

1.3.2 凝胶净化处理

按照图2所示的方法进行GPC1000方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的凝胶净化。收集洗脱液，30℃旋蒸至干，加入1 mL甲醇复溶，待测。（图3为标准品的凝胶净化谱图，图4为样品净化谱图，图5为样品加标净化谱图）。

图2 双酚A的GPC净化方法

图3  双酚A标准凝胶净化谱图

图4 样品凝胶净化谱图

图5 样品加标凝胶净化谱图

1.3.3 HPLC测定双酚A

色谱柱：PromosilC18，5μm*4.6mm*15 mm；

波长：278nm；

流速：1.0mL/min；

进样量：20μL；

流动相：甲醇：水=65:35 V/V;

2、实验结果

2.1  双酚A色谱图

2.1.1双酚A标品色谱图

图6为取20μL的标准工作液用甲醇定容到1.0 mL检测，双酚A标品出峰色谱图，出峰时间为7.8min。图7为实际样品出峰图。

图6 双酚A标品色谱图

2.1.2双酚A样品色谱图

图7样品色谱图

2.1.3双酚A加标色谱图

图8为双酚A加标样品出峰色谱图，出峰时间为7.8min。

图8 双酚A加标样品色谱图

2.2 HPLC测定植物油中双酚A回收率

HPLC测定植物油中双酚A回收率计算结果如下表，凝胶净化后的回收率均在80.6%～93.3%之间，重现性RSD为6.3%。

表1  植物油中双酚A的回收率（5 mg/kg）

3、实验结论

使用GPC1000全自动凝胶净化系统净化植物油中的双酚A,测定其回收率，回收率在80.6%～93.3%之间，重现性RSD为6.3%，回收率高、重现性良好，说明GPC1000全自动凝胶净化系统适用于植物油中双酚A净化，能够实现油脂与双酚A的分离，并且结果稳定、可靠。

4、参考标准

某公司内部标准

DB13/T2590-2017 果蔬清洗剂中双酚A、双酚F的测定GX液相色谱法