植物油中9种抗氧化剂的测定 GB5009.32-2016

抗氧化剂是指能防止或延缓食品氧化，提高食品的稳定性和延长贮存期的食品添加剂。GB5009.32-2016《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》中采用GPC和C18小柱对食品中9种抗氧化剂进行前处理，该方法回收率低，测试结果不稳定。安谱实验优化了实验方法，用CNW Poly-Sery PSD SPE小柱进行前处理，克服了国标方法的缺点，方法简单，9种抗氧化剂的回收率均在90%以上。

一、样品前处理

1、植物油基质：准确称取混合均匀的试样1g（极ng确至0.01 g）于50mL离心管中，加入3mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品，涡旋1min，静置10min，用3mL含AP的正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2min，3000r/min离心5min，收集乙腈层于另一50mL离心管中，再重复使用3mL含AP的正己烷饱和的乙腈溶液溶液提取4次，合并5次提取液，待上样。（提取次数对BHT的回收率影响很大）

含AP的正己烷饱和的乙腈溶液：1L正己烷饱和的乙腈中溶解0.1gL-抗坏血酸棕榈酸酯（AP)

2、植物油基质加标：在样品中加入标准溶液（1000ppm，100ul，使上机检测浓度为50ppm），其它操作同样品空白。

二、小柱操作

SBEQ-CA3554 CNW Poly-Sery PSD SPE小柱 500mg/6ml

小柱上端预装2g 无水硫酸钠

活化：5ml甲醇

平衡：5ml乙腈

上样：全部待净化液  

洗脱：15ml乙腈：甲醇（2:1）

氮吹浓缩：全部上样液和洗脱液一起收集浓缩，在40℃下旋蒸至1ml左右，转移至15mL离心管中，用少量乙腈润洗旋蒸瓶3次，合并后40℃氮吹至0.5mL，用乙腈定至2mL，涡旋30s，过0.22um PVDF或PTFE滤头后，用GX液相色谱仪配二极管阵列检测器测定。

三、仪器测定条件

仪器：HPLC-DAD

色谱柱：C18（4.6*100mm*2.6um） 

流动相梯度：

流速：1.0mL/min

柱温：35 ℃

进样量：5μL

检测器波长：280nm 

四、实验谱图

1：50ppm标准谱图

2：植物油基质空白谱图

3：植物油基质加标50ppm

五、实验数据

六、实验耗材