GB 31656.8-2021水产品中有机磷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

原理：

试样中有机磷类药物的残留经酸化乙腈提取，经 PSA 吸附剂净化（QuEChERS方法），液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。

8.1 提取 取试样5 g（准确至±0.02 g），加混合内标工作液100 μL（4.4.5）、1%乙酸乙腈25.0 mL、无水乙酸钠1 g（4.1.2），漩涡混合2 min，超声30 min，8 000 r/min离心10 min；取上清液，备用。

关键词：酸化乙腈提取

要点：

Ø  有一些有机磷农药在碱性条件下特别容易降解，所以在提取过程中加入一定的酸，比较有代表性的di百虫，特别容易在碱性条件下转化为敌敌畏，在检测中会发现敌敌畏的峰高了很多，出现di百虫回收率下降，敌敌畏回收率提高现象。

4.5 材料 PSA（N-丙基乙二胺）吸附剂：颗粒直径为 40～60 μm关键词： 40～60 μm

要点：

在选择PSA吸附剂材料的颗粒直径是40～60 μm，因为直径在细一点或在粗一点，会导致在前处理过程中的吸附效果和净化效果有差别。

6.1 试料的制备 取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。关键词：粉碎均匀

要点：

在粉碎过程中一定要把样品粉碎均匀，粉碎不均匀容易导致在提取过程中，相应的农药提取不出来，导致结果偏差。

8.2净化 备用液加PSA吸附剂500 mg，漩涡振荡1 min，8 000 r/min离心10 min；取上清液5.0 mL， 45℃下氮气吹干，准确量取定容液1.0 mL（4.2.1）溶解残渣，加PSA吸附剂200 mg，旋涡1 min， 5 000 r/min离心10 min，取上清液过膜后，供液相色谱-串联质谱测定。实验过程需要注意避光操作，样品前处理完成后应及时上机检测。

关键词：温度

要点：

Ø  标准中净化是在45℃下氮气吹干，有机磷农药在高温的情况下特别容易分解，导致回收率下降。所以为了避免有机磷农药受到温度降解，可以把温度调低一点，可以在30℃氮吹。

Ø  TIPS：在色谱柱前增加一个溶剂效应消除器（PN：AN80C037），可省去净化后氮吹，直接乙腈提取后进样分析，不但解决了溶剂效应问题，而且峰形更对称。更大的优势是一方面可节省2-3个小时的氮吹过程（乙腈作为提取剂，挥发性较差，氮吹时间非常长），提高检测效率和降低检测成本，另一方面避免了氮吹浓缩过程中有机磷农药的降解和挥发，提高了回收率。

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关键词：滤膜

要点：

Ø  第二步净化，上清液过膜时，经过第一步PSA净化后，现在上清液是70%的水相，过膜前需要考察一下滤膜的吸附性，因为水相高时容易导致膜吸附目标物，从而影响回收率。

Ø  再生纤维素滤膜，可以较好解决高水相滤膜吸附目标物的问题。（Anavo-U Syringe Filter, RC, 0.22μm, 13 mm，PN：AN40A025）

关键词：高脂肪样品

要点：

Ø  对于高脂肪含量的水产品（鳗鱼），在使用乙腈进行萃取时，一方面，一些脂类化合物会被同时萃取出来对下一步的分析带来困难；另一方面，一些脂溶性的非极性化合物会保留在样品基质中而降低萃取效率。因此，对于高脂肪含量的样品需要进行冷冻离心处理。