饮用水GB/T5750.8(83.1)、食品、包材中全氟化合物（PFAS）的测定关键点和注意事项

事件背景

全氟烷基化合物（PFAS）是一类具有持久性和生物累积性的人为污染物，常见于环境、饮用水以及食品包装中。由于其特殊的化学结构非常稳定，即使残留在环境中数百年也不会被分解。经证实，PFAS会增加生殖系统和内分泌系统病变的风险，甚至可能会诱发人和动物的癌症及其他生殖疾病。

生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第28号令发布的《重点管控新污染物清单（2023年版）》，自2023年3月1日起施行。

此外，生活饮用水《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中，附录A有对水质中全氟化合物的管控要求，分别是全氟辛酸（限值0.00008mg/L）和全氟辛烷磺酸（限值0.00004mg/L），也即将于2023年4月1日起施行。

全氟化合物的检测标准

欧盟、美国、加拿大等国家都对全氟化合物制定有相关的管控法规，我国对全氟化合物也制定了相关的检测标准和限值要求。

相关法规标准如下：

《DB 32/T 4004-2021 水质17种全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法》

《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》

《GB 5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》

《GB 31604.35-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》等

各国对全氟化合物(PFAS)限制

PFAS检测难点

全氟化合物的检测和分析已经成为关注的问题，但是这类化合物的分析依然面临很多挑战：

种类繁多，结构相似，目前PFAS有4000多种，短链和长链理化性质差异大；

需要达到极低的检出限才能检出，低至亚ng/L级，基质干扰强；

PFAS广泛存在于食品、包材、水质等，并且在样品制备和检测时存在诸多干扰；

含有聚四氟乙烯材质管路均会引入干扰。

PFAS检测关键点和注意事项

1、PFAS检测前处理的选择？

《DB 32/T 4004-2021》，《GB 31604.35-2016》，《GB/T 5750.1—XXXX 生活饮用水标准检验方法：全氟辛酸和全氟辛烷磺酸》 ，这3个检测标准采用的是WAX（弱阴离子交换反相吸附）固相萃取柱，WAX采用保留化合物的净化模式，可以较好的浓缩和净化样品。

但WAX萃取柱，需经过活化，平衡，上样，淋洗，洗脱等步骤，操作繁琐、耗时费力，并且需要消耗大量的有机溶剂。

对于水质样品，如果仪器灵敏度较高，可以不过WAX小柱，简单提取后，过滤膜进样。

Anavo技术团队，全新推出HMR-Lipid通过式净化（一步净化），可高效快速对食品中全氟化合物进行前处理。对于动物食品基质而言，主要干扰物是脂质，HMR-Lipid可接近100%去除样品基质中的脂质。而且对目标化合物无吸附，回收率高。

HMR-Lipid 通过式净化法应用

——猪肉和鱼肉中17种全氟化合物的测定

上清液直接经过Anavo HMR-Lipid净化后，上机分析；

前处理净化效果好、过程简单、快速。

17种全氟化合物的添加回收率在80%~110%之间，具有较好的回收率结果。

前处理过程：

Anavo HMR-Lipid通过式净化，简单、高效，以及优异去除样品中脂质等干扰物，多个兽残的前处理方法使用了HMR-Lipid，并写入《国家食品污染物和有害因素风险监测SOP工作手册》。

2、PFAS检测干扰的应对策略？

PFAS背景信号来源：

流动相

试剂

样品瓶和瓶盖（含PTFE的瓶垫）

样品前处理设备中的含氟聚合物管线

实验室器皿

液相仪器配件（PTFE、PFA管线或滤芯）

PEEK管路替换含氟管路策略

捕集柱策略

全氟化合物配套耗材解决方案

Tips：水质样品，如果仪器灵敏度较高，可以不过WAX小柱，简单提取后，过AN40A025 RC（再生纤维素）滤膜，极低吸附，且过滤样品更干净，更好分析结果和更好的仪器保护。