推荐收藏，样品前处理，你遇到过这些问题吗？

导读

众所周知，微波消解仪作为样品前处理设备，在样品前处理阶段可谓是“高效型战士”，针对消解过程中可能出现的一些问题，小编总结了一些解决方案，帮助大家解疑答惑。

样品消解后并没有达到完全澄清的状态

01

消解后样品为少量白色沉淀

• 考虑是否有样品中的金属离子与酸根离子生成沉淀 AgCI、PbS04

• 考虑是否存在一些无机盐；

处理方案

1. 可以视情况取上清液测试，可能会得到比较理想的效果；

2. 加入适量超纯水，振荡，观察状态；

3. 采取碱法消解；

4. 加盐酸或硝酸继续消解；

02

消解后样品为灰白色絮状沉淀

考虑是否有硅酸盐的存在

处理方案：

1. 可以在消解体系中加入一些HF;

2. 适当升高消解温度；

3. 赶酸时加入一些酸液；

03

消解后基本同样品消解前的状态—样

• 考虑是消解程序不完善；

• 考虑样品中有机物含量过高；

• 考虑样品被碳化；

处理方案

1. 可以减少称样量、调整消解液体系，调整消解程序；

2. 先加入硝酸破坏有机物，必要时加入一些HCI04

1. 注意加酸顺序，防止样品碳化；

个别消解罐未消解完全

同—批次的消解样品进行微波消解时，需要保证消解是等量的同—性质的样品在等量的相同的酸下进行。

处理方案

1 、检查消解罐的密封性

罐盖是否有裂纹；

外罐下罐体内壁是否光滑，．

内罐盖是否变形；

2、注意消解罐的维护保养

外罐下罐体内壁是否光滑

3 、罐体摆放是否均匀

罐体摆放的均匀性直接导致微波加热的均匀性和散热效果；

非满罐状态，对称摆放；

4、平行样处理一致（操作误差）

样品代表性；

称样误差；

加液误差；

加样手法（样品是否挂壁） ;

什么时候需要赶酸呢

01

根据溶液的状态判断

比如，某些加入以硝酸作为消解试剂的样品，消解后溶液呈棕色或棕黄色，需要赶酸

02

根据后续的测试判断

很多高精度仪器的组件不耐酸，尤其对于HF, 务必赶去；比如原子吸收的石墨管不耐酸；粘度大的酸液可能会堵塞管路