Copure MAX|橙汁和八宝粥中乙二胺四乙酸二钠含量的测定

1.1、橙汁的样品提取
称取橙汁试样5g(精确至0.01g)，置于50 mL玻璃比色管中，加入25 mL水，涡旋混匀，超声提取20 min后，加水定容至50 mL。吸取5 mL上清液于15 mL离心管中，待络合。
1.2、八宝粥的样品提取
称取八宝粥试样5 g(精确至0.01g)，置于50 mL离心管中，加入25 mL水，涡旋混匀，超声20 min，7500 r/min离心5 min，取上清液置于50 mL玻璃比色管中。剩余残渣重复提取一次，离心后合并上清液，加水定容至50 mL。吸取5 mL定容液于15 mL离心管中，待络合。
1.3、络合
向上述提取溶液中加入0.5 mL三氯化铁溶液，涡旋混匀1 min，超声20 min，7500 r/min离心5min，待净化。
注：三氯化铁溶液：称取0.54g三氯化铁（FeCl3.6H2O），溶于90 mL水中，加入0.10 mL盐酸（分析纯），转移到100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。

2.1、活化和平衡：依次使用5 mL甲醇和5 mL水活化平衡Copure? MAX固相萃取小柱；
2.2、上样：将待净化液全部上样过柱；
2.3、淋洗：依次用5 mL水、5 mL甲醇淋洗小柱，抽干；
2.4、洗脱：用5 mL 5%甲酸甲醇水溶液洗脱，抽干，收集洗脱液定容至5 mL，过滤，供液相色谱仪测定。

设备：Thermo Scientific UltiMate 3000
色谱柱：CommaSil? C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 
检测器：紫外检测器
流动相：甲醇：四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH4.0) =15:85
流速：0.8 mL/min
柱温：35 ℃
进样体积：10 μL底蕴。

图1 10 ppm标准溶液乙二胺四乙酸二钠液相色谱图

图2 橙汁中本底及加标液相色谱图

图3 八宝粥中本底及加标液相色谱图

表1 竞品比对结果

6.1饮料样品根据具体情况是否除去CO2。
6.2试样加提取液后先涡旋混匀后再超声。
6.3加入三氯化铁络合时，先涡旋混匀后再超声，Z后高速离心可使样液澄清。
6.4固相萃取时，整个过程控制好流速，尽量靠重力，若加压需要控制流速1滴/秒。
6.5洗脱液配制时，需要注意甲酸的浓度，尽量不要用放置过久的甲酸。

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