2020药典｜枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的测定

枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的测定

摘要：

本文建立了枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的 HPLC 测定方法。参照 2020 版《中国药典》色谱条件， 采用色谱柱 Shim-pack Scepter HD-C18-80 或ShimNex CS C18 分析枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸，结果显示，熊果酸和齐墩果酸峰形对称，熊果酸理论塔板数大于 5000，且 2 个目标成分与相邻杂质色谱峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的检测提供参考。

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实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪；

色谱柱：

ShimNex CS C18

(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);

Shim-pack Scepter HD-C18-80

(5 μm,4.6×250 mm;P/N：227-31024-06；

S/N:116DB00008） 

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器

(P/N:380-00341-05);

LC-MS 认证样品瓶  LabTotal Vial

(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet 移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04);

 SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06)

1.2 对照品溶液的制备

取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每 1 mL 含齐墩果酸 50μg、熊果酸0.2 mg 的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粗粉约 1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇 50 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率 50 kHZ）30 分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

柱温：30℃

检测波长：210 nm

流速：1.0 mL/min

进样量：10 µL

流动相：

乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液=67：12：21

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实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集， 对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

2.1 色谱柱： 

  ShimNex CS C18

（ 5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01）

2.2 色谱柱：

  Shim-pack Scepter HD-C18-80

（ 5 μm,4.6×250 mm;  

   P/N：227-31024-06;S/N:116DB00008）