强文推荐|印制电路板玻璃化转变温度的表征——动态热机械分析法（DMA）
引言
一直以来，玻璃化转变温度Tg就是高分子聚合物最重要的特征性能之一，是FR-4基材等级最常见的划分方式之一，也是IIPC-4101 《刚性及多层印制板基材规范》中最重要的性能指标之一。通常认为，玻璃化转变温度越高，层压板的可靠性越高。
当聚合物从玻璃态转变到橡胶态时，分子链段解除冻结，慢慢开始发生协同运动。随着温度的升高，链段运动能力的增强，比热容、膨胀系数、模量等物理性能都会发生变化，直接影响材料的制造工艺和使用性能。需要注意的是，玻璃化转变是一个温度范围，常以比热容变化台阶的中点、储能变化的起始点、损耗因子的峰值点来指代玻璃化转变发生的特征温度。影响玻璃化转变温度的因素有很多，分为内因和外因。内因常常是由于分子链结构、填料、增塑剂、结晶程度、固化程度等引起的。外因则是由于仪器类型（DSC、TMA、DMA等）、升温速率、测试方法、计算方法、样品的前处理温度和处理时间等造成的差异。在比较Tg时，需要规定实验条件。
层压板中的聚合物基材，在交变应力的作用下，由于分子链或链段运动时内摩擦力的作用，形变总是落后于应力，两者存在相位角差。分子内摩擦产生热量，使得能量损耗。这种能量损耗与温度和分子运动能力相关。在玻璃态时，聚合物受到外力作用所产生的形变很小，这种形变主要由分子内的键长和键角变化引起，速度很快，几乎完全能跟得上应力，此时损耗很小；进入玻璃化转变后，链段开始运动，响应外力的形变逐渐增大，链段运动的阻力增大，损耗能量变大；当温度继续升高到高弹态时，链段运动的阻力降低，损耗能量也下降[5]。
因此，在转变时损耗能量会出现极大值。DMA，全称动态热机械分析仪，是一种在控制温度的环境中，给材料施加周期性刺激进而测量其响应的一种设备。随着温度的升高，材料变软，刚性降低，因而储能模量下降；同时由于链段运动所产生的能量损耗出现极大值，损耗模量和损耗因子都会形成峰。在IPC-TM-650 2.4.24.4标准中，通常以储能模量的拐点作为Tg。此外，为了便于比较，也可以使用损耗模量或损耗因子的峰值温度替代作为Tg。
图1 某覆铜板的DMA曲线
图1为某一个CCL的DMA曲线。该CCL室温下的储能模量为13.7GPa，玻璃化转变为170.742℃。材料的黏弹性能与时间尺度相关。因此在测试时，需确认所有的时间尺度参数统一，如频率、升温速率、前处理温度和处理时间等。
图2 某覆铜板三次加热结果
与DSC和TMA类似的是，未完全固化的产品在DMA两次加热时也会体现出相似的特征。图2为同一个CCL样品经过加热后，固化程度进一步提高，因而第二次加热的储能模量比第 一次加热高，且损耗因子峰值温度也提高。第 一次加热结束后的固化程度已经比较完善，因而第三次加热和第二次加热的曲线几乎重合。
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