如何检测CMP浆料中的尾部颗粒

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摘要：化学机械抛光，亦称化学机械平面化(CMP)，是一种广泛应用于微电子行业的工艺。这种工艺通过化学和机械组合研磨，使物体表面变得光滑。该工艺使用研磨性和腐蚀性浆料来实现晶圆表面的平面化。浆料的粒径分布是控制平面化工艺成功与否的关键参数。少量的大颗粒就可以划伤晶圆或磁盘驱动器的表面，以致降低产量和利润。AccuSizer系列分析仪对粒径和浓度进行分析，能够检测分布尾部的少数大颗粒，这些大颗粒在CMP过程中可能是有害的。

关键词：CMP浆料、尾端颗粒检测

引言

在微电路制造过程中，CMP工艺和CMP浆料被广泛用于抛光。CMP浆料的状态最 大限度地提高设备产量，这就需要定期检测浆料的粒度分布（PSD）。除了PSD的平均范围外，监测技术最 好对尾部大颗粒（即远离主峰分布的小浓度存在的大颗粒）的存在具有较高灵敏度。这些尾端大颗粒的存在可能来自于污染、化学变化引起的聚集、CMP传递系统。大于0.5-1μm的大颗粒数(LPC)与缺陷或者说划痕数之间的关系已经被良好地建立起来，并且理想的测试系统应提供准确的LPC值。

颗粒大小/数量统计的检测方法

现在有许多颗粒检测技术被用来检测CMP浆料中颗粒的大小和浓度。包括动态光散射（DLS）和激光衍射在内的光散射技术可以检测颗粒的大小和分布范围，但不能提供任何有效的浓度信息。

单颗粒光学传感技术(SPOS)是在颗粒通过狭窄的样品池时进行检测，一次检测一个颗粒，然后提供准确的颗粒大小和浓度(颗粒/毫升)结果。由于颗粒是单独检测的，这种技术本身就具有很高的分辨率，甚至可以检测到从主要分布群体中的脱离的极少数单独颗粒。因此，它常用于检测LPC。

有些仪器在实验室使用效果最 好，而另一些仪器，例如SPOS，既可以在实验室使用，也可以在使用地点在线使用(POU)。

ACCUSIZER的系统范围

多年来，CMP浆料制造商和终端用户一直使用AccuSizer来检测大颗粒尾部的存在。根据浆料的不同，可以在高浓度下进行检测，也可以通过自动稀释来优化分析条件。

图1 AccuSizer Mini FX系统

AccuSizer FX传感器使用聚焦束来减少被检测的总体积，从而提高了传感器的浓度极限，并且通常可以在不稀释的情况下进行检测。FX传感器可检测0.65-20μm浓度的颗粒，比标准光阻法或者光散传感器高出200倍。结果可显示在多达512个通路中。

该系统可作为标准实验室分析包括自动稀释的配置，亦可用于使用点在线使用（如上图）。这两种配置都能提供敏感并且准确的LPC数据，这对CMP浆料至关重要的。

LPC检测

AccuSizer可用于检测CMP浆料中大于1μm的LPC。图2显示了用于检测添加到二氧化硅CMP浆料基体中，已知浓度为1μm的SiO2颗粒的技术的对比。"加标"颗粒的浓度在0.175-17500mg/L之间。

图2.Perturbation Detection Analysis

摘自Nichols, K.等人的《Perturbation Detection Analysis》：一种比较能够检测CMP浆液中大颗粒存在的仪器的方法，报告由明尼苏达州查斯卡的BOC Edwards发表。

在这项研究中，>0.56μm大小通道的颗粒浓度被用作传感器 "信号"。据报告，对于AccuSizer（老版的780型），微扰检测限度为0.07毫克/升。

实验

一项新的实验被设计用以确认在二氧化硅CMP浆料中检测1μm颗粒的能力。用1μm的聚苯乙烯乳胶（PSL）球体对几种常见的二氧化硅CMP浆料进行加标。确认加标颗粒的大小和浓度，然后稀释进行各种研究。所有样品均在配备FX传感器AccuSizer Mini FX系统上进行分析，其范围为0.65-20 μm。 

结果1，浆料A

首先将浆料A稀释为250:1，以保证检测结果在巧合区域之外。将1.44 mL 1000×稀释后的PSL原料(1.74×107/mL)加入250 mL样品悬浮液(含1 mL原始浆料)中。预期的加标浓度为100000/mL的250∶1稀释后的样品悬浮液。结果如图2和表1及表2所示。

表1. 浆料A加标前的结果

表2. 浆料A加标后的结果

图2. 浆料A加标前（蓝色）和1μm加标后（红色）

注意在预期通道中增加了约100,000个颗粒/毫升。

结果2，浆料B

在FX POU系统上，对二氧化硅浆料B未经稀释进行检测。图3显示了在加标之前未稀释的结果。报告的浓度为20000颗粒/毫升。

图3. 浆液B，无稀释，无加标

然后将该样品通过将57μL的1000×稀释的1μm PSL标准品（浓度=1.74×107颗粒/mL）加入200mL原浆中，进行加标。估计加标浓度=5000颗粒/mL。加标前后的结果如图4所示。

图4. 浆料B加标前（蓝色）和加标后（红色）

结果3，浆料C

在晶圆厂使用时，通常将一份浆料C稀释为两份去离子水，因此浆料C被作为基础样品。首先用FX POU系统在不进行稀释的情况下，对基础浆料进行检测。加标前的结果如图4所示。请注意，LPC尾部没有像在浆液A或B中看到的那样急剧下降。该浓度为30000颗粒/mL>0.7μm，30mL的浆液中只统计了5500个颗粒，分析时间为两分钟。

图4. 浆液C，无稀释，无加标

图5. 浆液C，无稀释，无加标

图6. 浆液C加标前（蓝色）和加标后（红色）

总结

这些结果证实了AccuSizer Mini FX是一款准确、易用的分析工具，可用于检测CMP浆料中低浓度LPC颗粒的存在。该系统可用于实验室或晶圆厂。