本方法适用于银鱼、鱿鱼、牛肚、竹笋等水发产品及其浸泡液中甲醛的快速测定。
检测原理
试样中的甲醛经提取后,在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂 (AHMT)发生缩合,再被高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯的紫红色络合物,其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关,用分光光度计在550nm处测定吸光度值,与标准系列比较定量,得到试样中甲醛的含量。
一、仪器和设备
1、分光光度计; 2、移液器;
3、涡旋混合器; 4、电子天平; 5、离心机。
二、测定步骤
准确移取提取液(12.2)2 mL置于5 mL离心管中,另准确吸取10 µg/mL的甲醛标准工作液(3.3.2)0 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL(相当于0 µg、1 µg、2 µg、4 µg、6 µg、8 µg、10 µg甲醛)分别置于5mL带刻度的具塞刻度试管中,加水定容至2 mL,涡旋混匀。于标准管和试样管中分别加入0.4 mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3.1.14)和0.4 mL AHMT溶液(3.1.15),涡旋混匀静置10 min,再加入0.1mL高碘酸钾溶液(3.1.16),静置5 min后用1cm 比色杯,以零管调节零点,于波长550 nm 处测定吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。
三、加标质控试验
准确称取空白试样1 g(精确至0.01 g)或吸取空白试样1.0 mL,置于15 mL离心管中,加入0.5 mL甲醛标准工作液(10 µg/mL)(3.3.2),使试样中甲醛含量为5 mg/kg,按照12.2和12.3步骤与试样同法操作。
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市场监管总局发布《水发产品中甲醛检测 分光光度法》
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