环境空气和废气 三甲胺的测定溶液吸收-顶空/气相色谱法

一、规范性引用文件

《GB 14554 恶臭污染物排放标准》、《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范》等等。

二、方法原理

环境空气和废气中的三甲胺经稀酸吸收后，将吸收液转移至顶空瓶内，加碱处理。在一定温度下，样品中三甲胺向液上空间挥发，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的三甲胺浓度与液相中浓度成正比。经气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器/氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性，外标法定量。

三、仪器和设备

1、烟气采样器：流量范围 0.1 L/min～2.0 L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具备加热和保温功能，加热温度≥120℃，其他性能和技术指标应符合 HJ/T 397 的规定。

2、空气采样器：流量范围0.1 L/min～1.0 L/min，其他性能和技术指标应符合HJ/T 194的规定。

3、滤膜夹：聚四氟乙烯等材质，尺寸与滤膜(5.15)匹配。

4、气泡吸收瓶：25 ml，75 ml。

5、气相色谱仪：具有分流/不分流进样口，配备氢火焰离子化检测器(FID)和/或氮磷检测器(NPD)。

6、石英毛细管色谱柱：30 m×0.32 mm×5.0 μm，二甲基聚硅氧烷(需碱性脱活处理)或其它等效色谱柱。

7、顶空进样器：加热温度控制范围在室温至 200℃之间;温度控制精度为±1℃。

8、顶空瓶：22 ml，玻璃材质，带聚四氟乙烯涂层的密封垫、密封盖。

9 、一般实验室常用仪器和设备。

四、氢火焰离子化检测器

分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11)用适量吸收液(5.8)稀释，配制至少 5 个浓度点的标准系列，三甲胺的质量浓度分别为 0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度)，按照 7.3 处理后上机分析。按照仪器参考条件(8.1)进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样，以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标，以对应的色谱峰峰面积为纵坐标，建立工作曲线。

五、氮磷检测器

分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11)，用适量吸收液(5.8)稀释，配制至少 5 个浓度点的标准系列，三甲胺的质量浓度分别为 0.005 mg/L、0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度)，按照 7.3 处理后上机分析。按照仪器参考条件(8.1)进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样，以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标，以对应的色谱峰峰面积为纵坐标，建立工作曲线。