- 2019-11-24 11:19:02 来源:生态部 浏览量:3182次
- 【导读】本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中三甲胺的溶液吸收-顶空/气相色谱法。本标准适用于环境空气、固定污染源无组织排放监控点空气和有组织排放废气中三甲胺的测定。
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一、规范性引用文件
《GB 14554 恶臭污染物排放标准》、《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范》等等。
二、方法原理
环境空气和废气中的三甲胺经稀酸吸收后,将吸收液转移至顶空瓶内,加碱处理。在一定温度下,样品中三甲胺向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的三甲胺浓度与液相中浓度成正比。经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器/氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性,外标法定量。
三、仪器和设备
1、烟气采样器:流量范围 0.1 L/min~2.0 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃,其他性能和技术指标应符合 HJ/T 397 的规定。
2、空气采样器:流量范围0.1 L/min~1.0 L/min,其他性能和技术指标应符合HJ/T 194的规定。
3、滤膜夹:聚四氟乙烯等材质,尺寸与滤膜(5.15)匹配。
4、气泡吸收瓶:25 ml,75 ml。
5、气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,配备氢火焰离子化检测器(FID)和/或氮磷检测器(NPD)。
6、石英毛细管色谱柱:30 m×0.32 mm×5.0 μm,二甲基聚硅氧烷(需碱性脱活处理)或其它等效色谱柱。
7、顶空进样器:加热温度控制范围在室温至 200℃之间;温度控制精度为±1℃。
8、顶空瓶:22 ml,玻璃材质,带聚四氟乙烯涂层的密封垫、密封盖。
9 、一般实验室常用仪器和设备。
四、氢火焰离子化检测器
分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11)用适量吸收液(5.8)稀释,配制至少 5 个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度),按照 7.3 处理后上机分析。按照仪器参考条件(8.1)进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立工作曲线。
五、氮磷检测器
分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11),用适量吸收液(5.8)稀释,配制至少 5 个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.005 mg/L、0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度),按照 7.3 处理后上机分析。按照仪器参考条件(8.1)进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立工作曲线。
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环境空气和废气 三甲胺的测定溶液吸收-顶空/气相色谱法
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