环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法

本标准规定了测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。

规范性引用文件

《HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范》、

《HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则》。

方法原理

环境空气样品经滤膜过滤，目标化合物被稀硫酸吸收液吸收后，用阳离子色谱柱交换分离，电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

仪器和设备

1、空气采样器：流量范围，(0～1)L/min，配备保温装置及滤膜夹。

2、离子色谱仪：配备电导检测器。

3、色谱柱：抑制型色谱柱：填料为聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，具有羧酸功能基的分离柱，粒径5.5μm，内径5mm，柱长250mm 或其他等效高容量色谱柱。非抑制型色谱柱：填料为具有羧基硅胶功能基的分离柱，粒径5μm，内径4.0mm，柱长250mm，pH耐受范围2～7或其他等效高容量色谱柱。

4、具塞比色管：10ml。

5、多孔玻板吸收管：10ml。

样品的采集

环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气的布点及采样应分别符合 HJ 194 和HJ/T 55 中的相关规定。采样前，应对采样器进行气密性检查和流量校准，并打开抽气泵以0.5 L/min 流量抽气约 5 min，置换采样系统的空气。

采样时，将滤膜(4.17)置于滤膜夹内，连接装有 10.0 ml 硫酸吸收液的多孔玻板吸收管(5.5)，用硅胶管连接至空气采样器(5.1)，以 0.5 L/min 流量采集环境空气样品 60 min。当实际浓度高于曲线上限时，适当降低采样流量或缩短采样时间，同时记录采样温度和大气压力等参数。

标准曲线的建立

建立能够覆盖样品浓度范围的五个点的标准曲线，标准系列目标化合物的浓度参考表1。由低浓度到高浓度依次移取注入离子色谱仪。当采用抑制型离子色谱时，选择抑制型色谱柱(5.3.1)按照离子色谱参考条件(7.1.1)进行分析测定;当采用非抑制型离子色谱时，选择非抑制型色谱柱(5.3.2)按照离子色谱参考条件(7.1.2)进行分析测定。以标准系列溶液中目标化合物的浓度(mg/L)为横坐标，以峰高或峰面积为纵坐标，建立氨、甲胺、二甲胺和三甲胺校准曲线。在本标准规定的离子色谱条件下，目标化合物的标准色谱图见图1和图2。