生态部发布《固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》

本标准规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中氯苯、2-氯甲苯、3-氯甲 苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三 氯苯等 10 种氯苯类化合物的气相色谱方法。

一、规范性引用文件

《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》、《HJ/T 47 烟气采样器技术条件》、《HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则》、《HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)》、《HJ/T 375 环境空气采样器技术要求及检测方法》、《HJ/T 397 固定源废气监测技术规范》。

二、方法原理

固定污染源废气和无组织排放监控点空气中氯苯类化合物经 GDX-103 吸附剂(苯乙烯- 二乙烯基苯聚合物)或活性炭吸附剂富集后，用二硫化碳解吸，解吸液经毛细管气相色谱分 离，以氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。

三、仪器和设备

1、空气采样器：采样流量范围 0.1 L/min～1.0 L/min，精度±5%，其他性能和技术指标应 符合 HJ/T 375 的要求。

2、固定污染源废气采样系统：包括采样枪、制冷除湿装置、吸附(吸收)采样管、流量 控制器和抽气泵等。采样流量范围 0.1 L/min～1.0 L/min，精度±5%，采样枪应具备加热和 保温功能，加热温度不低于 120℃;其他性能和技术指标应符合 GB/T 16157、HJ/T 47、HJ/T 397 的有关要求。

3、气相色谱仪：具有分流/不分流进样口、程序升温功能和氢火焰离子化检测器。

4、色谱柱：石英毛细管色谱柱，固定相为 14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷，30 m× 0.25 mm×0.25 µm;或其他等效色谱柱。

5、棕色密实瓶：2 ml、4 ml，具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。

6、超声清洗仪：功率 200W。

四、固定污染源废气采样

固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定，排气参数的测定和采 样操作执行 GB/T 16157、HJ/T 373 和 HJ/T 397 的相关规定。

五、无组织排放监控点空气采样

无组织排放监控点位布设、监控点数目、采样频次、采样时间，以及采样操作执行 HJ/T 55 的相关规定。 采样时，除去 GDX-103 吸附采样管(4.7.1)或活性炭吸附采样管(4.7.2)两端封口， 用硅橡胶管将吸附采样管 B 端与空气采样器(5.1)连接，吸附采样管垂直放置并固定在采 样位置，以 0.5 L/min～1.0 L/min 流量采集空气样品，同时记录采样流量、采样时间及采样 点的环境温度和大气压。采样结束后立即用胶帽密封吸附采样管两端，避光保存。

六、气相色谱参考分析条件

进样口：260℃;不分流进样，0.75 min 开启分流，流量 45 ml/min;进样量 1.0 µl。 柱温：40℃保持 4 min，以 4℃/min 升至 80℃，再以 8℃/min 升至 240℃保持 1 min;载 气：高纯氮气(4.8)，柱流量 1.8 ml/min。 检测器：氢火焰离子化检测器(FID)，300℃;燃烧气：氢气(4.9)，流量 40 ml/min; 助燃气：空气，流量 350 ml/min;尾吹气：高纯氮气(4.8)，流量 25 ml/min。

七、标准曲线的建立

移取氯苯类化合物标准使用溶液(4.6)，用二硫化碳(4.1)配制成质量浓度分别为 1.00 μg/ml、2.00 μg/ml、5.00 μg/ml、10.0 μg/ml、20.0 μg/ml 的标准系列溶液(此为参考浓 度)。按照气相色谱参考分析条件(7.1)，从低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样测定， 以目标化合物的质量浓度为横坐标，与其对应的峰面积(或峰高)为纵坐标，建立氯苯类化 合物的标准曲线。

八、采样仪器校正

大气采样器等仪器应按照 GB/T 16157 进行流量校准，采样前应按 HJ/T 375 和 HJ/T 47 的要求检查采样系统的气密性。