- 2020-05-24 11:14:57 来源:山东省生态环境厅 浏览量:692次
- 【导读】本标准适用于固定污染源废气中氯乙烯等42种挥发性有机物的测定;其它挥发性有机物如果通过方法适用性验证,也可采用本标准测定。
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为加强挥发性有机物排放监测工作,促进环境空气质量改善,山东省生态环境厅组织编制了地方生态环境标准《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法》,现已完成标准征求意见稿。根据国家和山东省生态环境标准制修订工作有关规定,现将标准文本征求意见稿和编制说明印送你们,请研究提出书面修改意见,于2020年5月20日前反馈山东省生态环境厅。联系邮箱:sdaepzcb@shandong.cn
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节选部分内容
本标准规定了测定固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱法。
规范性引用文件:《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ/T 397 固定源废气监测技术规范》、《HJ 732 固定源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》。
方法原理
固定源废气中的挥发性有机物用真空瓶/气袋采集,定量环进样,经气相色谱(GC)分离,用质谱检测器(MS)进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,内标法定量。
仪器与设备
气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70 eV 电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。
毛细管色谱柱:60 m×0.32 mm,1.8 μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液),或其他等效毛细管色谱柱。
定量环进样装置:具有自动定量取样及自动添加内标的功能,可实现采样真空瓶和气袋样品自动进样。可配置带有电子制冷的气体预浓缩定量环进样装置,且应具有除水功能,富集装置的制冷温度不高于-30 ℃,吸附管的填料为Carbon Sieve和Carbon B混合填料,或其他等效吸附剂。
真空瓶:内壁脱活处理的玻璃采样罐,容积1 L 等规格。耐压值>150 kPa。
真空瓶采样系统
气袋:聚乙二醇(PA)材质或其他等效材质气袋。
气袋采样系统
真空瓶清洗装置:能将采样瓶抽至真空(<10 Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。
气体稀释装置:可采用数字稀释系统或配有质量流量计的稀释装置。
仪器参考条件
进样装置参考条件
真空瓶定量环进样装置参考条件
传递线温度:100℃;阀温度:100℃;机械手温度:80℃;内标填充时间:0.40min;内标延迟时间:0.10min;样品填充时间:0.50min;进样时间:3 min。
热脱附定量环进样装置参考条件
吸附阱温度:-30℃;传递线温度:150℃;进样时间:1.0 min;进样速度:50ml/min。
注:若样品存在水滴,应对样品进行加热,消除水滴后进样。
色谱参考条件
进样口温度:240℃,柱压120kPa(恒压模式),分流比10:1。
柱温:35℃(10 min),5℃/min 到65℃(0 min),2℃/min到80℃(0 min),5℃/min到100℃(0 min),10℃/min到210℃(2 min)。
载气:高纯氦气(99.999%),恒流模式,柱流速为2 mL/min。
质谱参考条件
扫描方式:全扫描或选择离子扫描(SIM),当采用SIM模式进行定量定性时,定量、定性离子等信息见表1。
扫描范围:35 amu~300 amu。
离子化能量:70 eV。
传输线温度:280℃。
离子源温度:230℃。
仪器性能检查
样品分析前,需要检查气相色谱-质谱系统性能。将4-溴氟苯标准气体经浓缩仪进样,得到4-溴氟苯的关键离子丰度须符合表1的标准,否则需要清洗离子源或者重新校准。
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- 标签:固定污染源废气 , 挥发性有机物 , 气相色谱 , 质谱法
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固定污染源废气 挥发性有机物的气相色谱-质谱法 (征求意见稿)
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