特色方案 | 厚朴配方颗粒特征图谱

摘要

       本文建立了厚朴配方颗粒特征图谱的UHPLC分析方法。参照厚朴（厚朴）配方颗粒国家药品标准中色谱柱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120和ShimNex UP C18，对对照品参照物溶液、对照药材参照物溶液和供试品溶液进行分析，结果显示，标准中规定的6个特征峰在供试品溶液中均有呈现，并与对照药材参照物色谱中的6个特征峰相对应，其中峰5（S峰）与和厚朴酚对照品参照物峰的保留时间一致，峰2、峰3、峰4与S峰的相对保留时间在规定值的±10%范围之内，且峰6与S峰的相对峰面积也在规定范围之内，满足国家药品标准要求。此方法可为厚朴配方颗粒特征图谱分析提供参考。

壹 

实验部分

1.1   实验仪器及耗材

仪器：Shimadzu LC-40B X3超高效液相色谱仪；

色谱柱：

○Shim-pack Scepter C18（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05）；

○ShimNex UP C18（1.8 μm，2.1×100 mm；P/N：380-01231-02）；

针头滤器：SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

样品瓶：LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：

○SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

○SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

○SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2   参照物溶液的制备

取厚朴对照药材1 g，置具塞锥形瓶中，加水20 mL，加热回流30分钟，放冷，离心，取上清液，蒸干，加甲醇25 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含厚朴酚20 µg、和厚朴酚10 µg的混合溶液，即得。

1.3   供试品溶液的制备

取本品适量，研细，取约0.2 g，置具塞锥形瓶中，加甲醇25 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件 

柱温：30℃

检测波长：294 nm

流速：0.4 mL/min

进样量：1 µL

流动相：A：乙腈；B：0.4%磷酸溶液

梯度条件：

贰 

实验结果

 按照上述色谱条件（1.4）进行采集，样品溶液色谱图如下：

2.1 色谱柱：Shim-pack Scepter C18

（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05；S/N：116YB00059）

2.2 色谱柱：ShimNex UP C18（1.8 μm，2.1×100 mm；P/N：380-01231-02）

叁 

结论

      本文建立了厚朴配方颗粒特征图谱的UHPLC测定方法。参照厚朴（厚朴）配方颗粒国家药品标准中的色谱柱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120和ShimNex UP C18，对对照品参照物溶液、对照药材参照物溶液和供试品溶液进行分析，结果显示，标准中规定的6个特征峰在供试品溶液中均有呈现，并与对照药材参照物色谱中的6个特征峰相对应，其中峰5（S峰）与和厚朴酚对照品参照物峰的保留时间一致，峰2、峰3、峰4与S峰的相对保留时间在规定值的±10%范围之内，且峰6与S峰的相对峰面积也在规定范围之内，满足国家药品标准要求。此方法可为厚朴配方颗粒特征图谱分析提供参考。