特色方案｜北柴胡配方颗粒特征图谱

本文建立了北柴胡配方颗粒特征图谱的UHPLC测定方法。参照北柴胡配方颗粒国家药品标准中的色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Velox C18，对参照物溶液和供试品溶液进行分析，结果显示，在211nm下，供试品色谱中呈现 4个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，与柴胡皂苷a参照物峰相应的峰为S峰，峰1和峰2的相对保留时间在规定值的±10%范围之内，峰4的相对保留时间在规定值的±8%范围之内，且柴胡皂苷a峰理论塔板数高于10000，满足药典要求。此方法可为北柴胡配方颗粒特征图谱分析提供参考。 

取柴胡（北柴胡）对照药材0.5g，置锥形瓶中，加水25 mL，加热回流30分钟，滤过，取续滤液20 mL，蒸干，加5%浓氨试液的50%乙醇溶液25 mL，超声（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取柴胡皂苷a对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含75 μg的溶液，作为对照品参照物溶液。 

取本品适量，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含5%浓氨试液的50%乙醇溶液25mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用5%浓氨试液的50%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 

色谱柱：Shim-pack Velox C18（1.8 μm，2.1×100 mm；P/N：227-32007-03） 

流 速：0.4 mL/min 

进样量：3 μL 

柱 温：35 ℃ 

检测器：211 /250 nm 

流动相：A：水 

B：乙腈 

梯度程序如下： 

按照上述分析条件（1.3）进行采集，参照物溶液和供试品溶液色谱图如下：