鱼肉中氟乐灵残留量的测定GB31660.3-2019

氟乐灵

氟乐灵是一种广泛应用的芽前二硝基苯胺类除草剂, 对人畜和鸟类低毒, 但对鱼类等水生生物高毒。氟乐灵施用于农田后, 可通过地表径流进入地表水, 在水产品中进行生物累积。2017年世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，氟乐灵属于3类致癌物。

安谱实验一直致力于我们的食品安全，根据2019年新国标GB31660.3-2019 《水产品中氟乐灵残留量的测定》，使用CNW Florisil SPE小柱对鲫鱼的可食用部分进行检测，方法简单，回收率可达80%以上。

一、样品前处理

1、鱼肉基质空白：取2g搅碎均质后的鱼肉样品，于50 mL具塞聚丙烯离心管中，加丙酮10 mL，旋涡1 min，4 000 r/min离心10 min，取上清液，残渣加丙酮10 mL，重复提取一次，合并上清液，加正己烷30 mL、2%硫酸钠溶液10 mL，旋涡1 min，4 000 r/min离心10 min，取上清液于100 mL棕色鸡心瓶中，下层液体再加正己烷20 mL重复提取一次，合并上清液，于40℃旋转蒸发至近干，加正己烷2 mL使溶解，转移至10 mL玻璃离心管，鸡心瓶用正己烷2 mL洗涤一次，洗涤液合并入10 mL玻璃离心管，用氮气吹至约1 mL，溶液待SPE处理。

2、鱼肉基质加标：在样品中加入氟乐灵标准溶液（使上机检测浓度为5 ppb），其它操作同样品空白。

二、小柱操作

SBEQ-CA1555 CNWBOND Florisil SPE 小柱

1g,6mL/30pcs，100-200目

活化平衡：8mL正己烷

上样：全部待上样液，用3mL正己烷分三次润洗容器后，润洗液一并上样

洗脱：5mL 10%二氯甲烷正己烷溶液

浓缩：收集洗脱液，氮气吹至近干，准确加正己烷5mL溶解残余物 ，上机检测

注意事项：氟乐灵易挥发、易光解，在实验过程中氮吹流量和温度需控制，且需避光操作。

三、GC-ECD测定条件

色谱柱：CD-5(30m*0.25mm*0.25um)

进样口温度：230 ℃；分流模式：不分流

进样量：1μl；

柱流量：1.2 ml /min （恒流）

柱温：初始温度70℃，保留1min，30℃/min 升温至185℃，保留2.5min，25℃/min 升温至250℃，保留5min。

检测器：ECD

检测器温度：300℃

四、实验谱图

氟乐灵5ppb标准谱图

鱼肉基质空白谱图

鱼肉基质加标5ppb

五、实验数据

六、实验耗材