2015年版药典（四部通则2341）中药材中的153种农药残

本文使用岛津技迩的WondaPak QuEChERS产品对中药材进行提取净化，采用岛津LCMS-8050，Shim-pack XR-ODSIII色谱柱。在1.0 -100μg/L浓度范围下建立标准曲线，基质提取液加标样品的校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定（加样回收率应在70%~120%之间。在重现性可获得的情况下，部分农药回收率可放宽至50%~130%）。

1．实验部分：

1.1 前处理

WondaPak QuEChERS 醋酸钠提取管 （货号：5010-050020）产品介绍：http://www.shimadzu-gl.com.cn/news.asp?id=329
WondaPak QuEChERS 15ml C18/PSA/GC-e/硅胶净化管 （货号：5010-015050）产品介绍：http://www.shimadzu-gl.com.cn/news.asp?id=329

1.2 分析

Shim-pack XR-ODSIII, 2.0mm I.D.×150mm L., 2.2μm（货号：228-59910-91） 产品介绍：http://www.shimadzu-gl.com.cn/product01.html

色谱柱：Shim-pack XR-ODSIII, 2.0mm I.D.×150mm L., 2.2μm
仪 器：岛津LC-30A+LCMS-8050 联用仪
流动相：A：10mM甲酸铵+0.1%甲酸水溶液；B：甲醇
流 速：0.4 mL/min
进样体积：1μL
柱 温：40℃
洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为30%，按下表进行梯度设置

质谱条件
分析仪器： 岛津LC-30A+LCMS-8050 联用仪
离子源： ESI，正负离子同时扫描
离子源接口电压： +4.5kV ; -3.5kV
雾化气： 氮气 2.0 L/min
干燥气： 氮气 10 L/min
加热气： 空气 10 L/min
碰撞气： 氩气
脱溶剂管温度： 200℃
加热模块温度： 400℃
接口温度： 300℃
扫描模式： 多反应监测（MRM）
驻留时间： 1.0-8.0 ms
延迟时间： 1 ms

2．实验结果：

3．实验结论：

实验结果表明：按照2015年版《ZG药典》四部通则2341采用WondaPak QuEChERS产品对党参药材进行提取净化，Shim-pack XR-ODSIII液相色谱柱进行分析，加标回收率在70-120%之间，该方法适用于2015年版《ZG药典》四部通则2341中规定的中药材中153种农药残留LC/MS（MS）的快速定量测定。

4．所用耗材：