饮料中富马酸二甲酯的固相萃取方法(Copure® HLB)

富马酸二甲酯的介绍

富马酸二甲酯,，俗称防霉保鲜剂霉克星1号，简称为DMF，具有GX、广谱KJ的特点，对霉菌有特殊的YJ效果，曾广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防虫、保鲜。由于DMF对人体有腐蚀性和致过敏性，现我国被规定不得在食品（包括面制品）中使用，欧盟成员国早前于2009年1月29日通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案，即被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品禁止进入欧盟市场流通和销售。

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，HPLC法作为分析方法，检测饮料中富马酸二甲酯的残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。

二、实验目标物

富马酸二甲酯(CAS: 624-49-7)。

三、应用范围

本方法适用于饮料中富马酸二甲酯残留的HPLC检测及确证。

四、参考标准

《DBS53/ 015-2013 食品安全地方标准 食品中富马酸二甲酯的测定 GX液相色谱法》。

五、实验材料

biocomma® Copure® HLB 150 mg/6 mL(Cat. No. COHLB6150)。

六、实验方法

1、样品提取

准备饮料一瓶，备用。

2、SPE柱净化

(1)活化：HLB使用前用6 mL甲醇活化，6 mL水平衡。

(2)上样和洗脱：取5 mL饮料直接过柱，弃去流出液，加5 mL 5 %甲醇水淋洗，弃去流出液，抽干小柱；用5 mL 80 %甲醇水洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程控制流速在1 mL/min内）。

(3)上机测试：洗脱液经0.22 μm滤膜过滤，供上机测试。

3、HPLC条件

设备：Waters Alliance 2695

色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)

检测器：Waters 2996 DAD 紫外检测器

检测波长：220 nm

等度洗脱：甲醇：水=45:55

流速：1.0 mL/min

进样体积：20 μL

七、实验结果

1、5.0 mg/kg饮料基质中富马酸二甲酯的添加回收结果

表1  5.0 mg/kg饮料基质中富马酸二甲酯的添加回收结果

2、添加水平为5.0 mg/kg富马酸二甲酯检测的液相色谱图

图1  添加水平为5.0 mg/kg富马酸二甲酯检测的液相色谱图

结论：本方法平均回收率为103.3 %，RSD为0.3 %，满足标准要求。