必看！2024 食品中富马酸二甲酯测定新标落地！

本方案适用于面包、苏打饼干、牛奶、酸奶、绿茶饮料中富马酸二甲酯的测定。

(1)富马酸二甲酯标准储备液1000μg/mL: 准确称取适量富马酸二甲酯固体标准品于10mL容量瓶中，用乙腈配制成1000μg/mL的富马酸二甲酯标准储备液(Cat.#: 48547)。

(2)富马酸二甲酯标准中间液20μg/mL: 吸取0.2mL标准储备液1000μg/mL于10mL容量瓶中，用乙腈配制成20μg/mL的标准中间液。

3.1 固体样品(面包、苏打饼干)

准确称取2g试样置于50mL离心管中，加入5mL水，放一颗均质子，涡旋2-5min混匀，加入5mL乙腈，涡旋提取10min，然后加入1g氯化钠，4g无水硫酸钠(Cat.#: 64616S)，涡旋2min，再以5000r/min离心3min，转移上层提取液至10mL容量瓶中，残渣用5mL乙腈重复提取一次，合并乙腈提取液并定容至刻度，混匀待净化。

3.2 液体样品(牛奶、酸奶、绿茶饮料)

准确称取2g试样置于50mL离心管中，加入3mL水涡旋混匀，加入5mL乙腈，涡旋提取10min，然后加入1g氯化钠，4g无水硫酸钠(Cat.#: 64616S)，涡旋2min，再以5000r/min离心3min，转移上层提取液至10mL容量瓶中，残渣用5mL乙腈重复提取一次，合并乙腈提取液并定容至刻度，混匀待净化。

ProElut C18/PSA 400mg/600mg/6mL (Cat.#: 64387)

(1)活 化：固相萃取小柱，加入1g无水硫酸钠，依次用5mL乙酸乙酯、5mL乙腈活化；

(2)上 样：准确吸取4mL提取液，以不大于2mL/min的流速通过固相萃取柱，并开始收集；

(3)淋 洗：待液面达到柱床表面时，用2mL乙腈润洗固相萃取柱内壁；

(4)洗 脱：待液面达到柱床表面时，用2mL乙腈洗脱小柱，收集液于40℃氮吹至近干，用乙腈定容至2mL，涡旋混合。

色谱柱：DM-WAX, 30m x 0.25mm x 0.25μm (Cat.#: 7521)

进样口温度：220℃

升温程序：初始温度60℃，以10℃/min升温至120℃，保持3min; 再以20℃/min升温至250℃，保持8min

载气：氦气

恒流模式：1.0mL/min

进样方式：分流进样，分流比5:1

进样量：1.0μL

离子源温度：250℃

接口温度：280℃

溶剂延迟：4min

电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1

样品富马酸二甲酯的GC/MS检测添加回收结果。