纳米压痕仪 | 非均质结构材料研究

热喷涂技术通常是在高温下进行操作，然后在较低温度下快速凝固，从而其涂层的微观结构具有很强的各向异性。对于微观结构的各向异性的表征，建议采用仪器化压痕测试方法做点阵压痕测试，并结合高斯分布拟合方法对测试结果做统计评估。这种方法可以有效地表征热喷涂涂层的非均质结构，并在Anton-Paar NHT³纳米压痕仪上得到了验证。

Anton-Paar NHT³

高斯分布

点阵压痕可以获得硬度(HIT)和弹性模量(EIT)，统计结果用双模高斯分布进行分析，用硬度HIT来举例 (弹性模量EIT直接替换) 公式为：

其中，参数µ1和µ2均为单相的平均硬度，σ1和σ2分别对应于不同个体分布的标准方差，参数p表示相分数。

测试参数

点阵式压痕测试不仅需要定义两个相邻压痕点之间的距离，同时还要定义单个压痕点的压入深度。我们来看下图1，当压入深度远大于第二相的尺寸时，就会造成结构中两相结果的叠加，从而不符合测试需求。因此，需要定义压入深度远小于第二相尺寸，这样才能对两种不同的相进行区分。

图1 ：点阵压痕测试和结果分析

可知定义相邻两压痕点间的距离和单个点的压入深度极其重要，从而点阵压痕的载荷是2mN；加载和卸载时间为10 秒，在载荷处保载5秒，并以5µm为间隔制作20x20个压痕点阵。

所测试的材料为采用HVOF方法制备的陶瓷-金属涂层：WC-17%Co，Cr3C2-25%NiCr，以下简称为WCCo和CrCNiCr。图2展示的是WCCo和CrCNiCr的微观结构，是典型的碳化物硬质颗粒混在金属基体中。

图2 ：由HVOF工艺制备的WCCo (a) 和CrCNiCr (b)

结果分析

图3展示的是对于点阵压痕测试结果中弹性模量进行统计分析，包含了概率密度图以及对测试样品进行双峰高斯分布拟合。可以了解到WCCo和CrCNiCr涂层包含了两种不同的力学性能拟合峰值，即对应了两种不同的相结构。对于WCCo涂层，双峰高斯分布中金属基体的弹性模量和硬质合金颗粒的弹性模量分别是274GPa和 368GPa。对于CrCNiCr涂层，金属基体的弹性模量是219GPa，而硬质合金颗粒的弹性模量是310GPa。这些值与相似成分的块体材料的弹性模量显示一致性。

图3 ：涂层WCCo (a) 和CrCNiCr (b) 的弹性模量直方图和高斯拟合

结论

采用点阵压痕模式结合高斯拟合表征非均质结构的方法，在Anton-Paar NHT³纳米压痕仪上得到了很好验证。这样表征的方法不仅能表征非均质材料的力学性能，还能获得力学性能的分布情况等信息，为新材料的研发和应用提供方向和助力。