马氏体钢背散射电子衍射EBSD样品制备

背散射电子衍射（EBSD）只发生在试样表层几十个纳米的深度范围,所以试样表面的残余应变层(或称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全YZEBSD的发生,因此试样表面的制备质量很大程度上决定着EBSD测试结果的质量。与一般的金相试样相比，一个合格的EBSD样品，要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、表面清洁无污染。
EBSD试样的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度不宜过厚，一般在1-3mm之间。可根据实际情况，如铜锌铝等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。切割下来的试样要经过除油污处理，可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。本实验以一种马氏体钢为例，讲述EBSD样品的基本制备过程。
实验材料：马氏体钢块、二氧化硅抛光液、短绒抛光垫、金相研磨砂纸

实验设备：由沈阳科晶自动化设备有限公司制造的SYJ-400划片切割机、UNIPOL-1200M自动压力研磨机、MTI-250加热平台、UNIPOL-900Z震动抛光机、UNIPOL-1203化学机械磨抛机、EP系列电解抛光仪、XQ-2B金相试样镶嵌机、4XC金相显微镜

SYJ-400划片切割机	XQ-2B金相试样镶嵌机	CXQ-2500冷镶嵌机	UNIPOL-1200M自动压力研磨机
UNIPOL-1203化学机械磨抛机	EP系列电解抛光仪	UNIPOL-900Z震动抛光机	4XC金相显微镜

实验过程：首先使用SYJ-400CNC划片切割机将马氏体钢试样块切割成10㎜×7㎜×5㎜的金属块，然后使用XQ-2B金相试样镶嵌机将样品镶嵌成φ30×10㎜的圆柱状样块。然后使用UNIPOL-1200M自动压力研磨抛光机对切割后的样品进行研磨，研磨的过程从240#砂纸研磨到2000#砂纸，每次研磨要保证将上一道砂纸的研磨痕迹完全研磨掉。研磨后用粒度为W2.5的金刚石抛光膏加呢子抛光布对马氏体钢样品进行抛光，直至样品表面划痕全部去除且表面变得光亮为止。
由于机械抛光后的样品表面会产生一定的变形和机械应力，因此对EBSD样品进行震动抛光以快速去除样品表面残留的微小变形层和机械应力。水平运动温和地抛光样品不引起机械应力，并使样品表面的机械应力消除。这样既不会产生使用电解抛光液时对样品的化学腐蚀又减少了有害的电解液的使用。与离子束刻蚀相比，不会产生因离子束长期刻蚀产生的表面起伏状况。因此震动抛光既适用于金属和陶瓷样品又适合复合材料样品的制备，且设定后无需过多留心。本实验震动抛光所使用的设备为UNIPOL-900Z振动研磨抛光机。
固定在卡具中的样品在一定的振动频率下随着卡具在抛光盘中绕圈运动，该震动频率使样品的绕圈速度约每分钟5圈，一般选取设备与试样的共振频率对样品进行抛光。抛光盘中所添加的抛光液的量应把抛光垫刚好覆盖并能接触到样品为宜，在抛光过程中每隔一段时间观察抛光液的余量，并进行适当的添加，以保证震动抛光过成的顺利进行。不同的样品抛光的时间有所不同，由于震动抛光属于温和的抛光过程，因此震动抛光的时间相对较长，一般在两小时以上甚至几十小时。本实验由于马氏体钢属于相对较硬的金属，因此震动抛光马氏体钢所用的时间较长为12h。抛光结束后立刻将试样放置到酒精中进行超声清洗，从而将试样表面残余抛光液清洗干净。若取下样品后不立即放入酒精中进行清洗，残余抛光液就会干涸在样品表面而很难清洗干净。超声清洗后使用电吹风将样品吹干，吹干样品时应注意使风向和样品表面呈45°角，从而使样品与镶嵌料之间的间隙中的残留液体被直接吹干而不会倒流回样品表面使样品表面产生二次污染。抛光后的样品如图三所示：可见抛光后的样品表面光亮如镜。

固定在卡具中的样品在一定的振动频率下随着卡具在抛光盘中绕圈运动，该震动频率使样品的绕圈速度约每分钟5圈，一般选取设备与试样的共振频率对样品进行抛光。抛光盘中所添加的抛光液的量应把抛光垫刚好覆盖并能接触到样品为宜，在抛光过程中每隔一段时间观察抛光液的余量，并进行适当的添加，以保证震动抛光过成的顺利进行。不同的样品抛光的时间有所不同，由于震动抛光属于温和的抛光过程，因此震动抛光的时间相对较长，一般在两小时以上甚至几十小时。本实验由于马氏体钢属于相对较硬的金属，因此震动抛光马氏体钢所用的时间较长为12h。抛光结束后立刻将试样放置到酒精中进行超声清洗，从而将试样表面残余抛光液清洗干净。若取下样品后不立即放入酒精中进行清洗，残余抛光液就会干涸在样品表面而很难清洗干净。超声清洗后使用电吹风将样品吹干，吹干样品时应注意使风向和样品表面呈45°角，从而使样品与镶嵌料之间的间隙中的残留液体被直接吹干而不会倒流回样品表面使样品表面产生二次污染。抛光后的样品如图三所示：可见抛光后的样品表面光亮如镜。
用带有电子背散射衍射探头的扫描电镜对样品进行EBSD测试，结果如下图四和图五所示：从图四中衍射质量图可以看出样品表面衬度清晰，无污迹存在。从相分布图可清晰观察出各项的分布状况，图中主要为铁的体心立方相，少量的为铁的面心立方相。（衍射质量图/相分布图）
从取向分布图可以清晰观察到晶体取向分布状况，并且未发现在晶粒中间有影响取向观察的划痕等机械痕迹穿过。
从图三、四、五可知该震动抛光机抛光后的马氏体钢表面无机械划痕和机械应力存在，抛光后的样品经EBSD分析得到清晰地相分布和取向分布图，说明该震动抛光机十分适合用于对该马氏体钢EBSD样品的前期抛光处理。 从本实验可见，震动抛光机在处理机械损伤层和去除表层机械应力上有着明显的优势，既不会损伤样品又可以达到抛光的目的，是各类材料进行EBSD前期抛光处理时的ZJ选择之一。
拓展：
机械-化学抛光 经机械抛光的试样不经腐蚀也可以直接进行EBSD检测，但经过适当腐蚀后会提高EBSD的成像质量。常规的机械抛光不能有效去除样品表面的变形层，要获得较好质量的EBSD花样，采用机械-化学综合抛光。 对于耐磨的材料，经过反复腐蚀与精密机械抛光，会大幅度提高成像质量；使用经过稀释的腐蚀液配合小粒度抛光微粉也可以达到同样的效果。但是务必要彻底去除试样表面的氧化层，因为这一氧化层能够YZ衍射的发生。
电解抛光 电解抛光是靠电化学的作用使试样磨面平整、光洁，具有操作简单、快速、低成本等优点。一般处理大批量的EBSD试样电解抛光。电解抛光可以非常有效的去除表面的氧化层和应力层。不同材 质电解抛光工艺不同，需要摸索合适的抛光剂，原始的抛光剂可以在文献和一些工具书中找到， 然后需要进行大量的试验，才能找到理想的抛光 参数(如：试剂配方、抛光时间、温度等）。 电极材料有不锈钢板，铝板、铅板、钛板、合金板等，具体选择哪一种要看需要抛光的样品而 定。侵入电解液的阴极板面积一般不能小于 50mm2，阴极面积太小，电流就会不均匀。阴极板可以竖直或弯成L型再放入电解液，L型电极可以提高电解抛光样品的成功率。 电解抛光用电源有直流源、电压源、稳压稳 流源。特殊的也有用交流电源，其基本原理：当交流电正半周时，和直流抛光一样，负半周间歇。这是一种脉冲使电解抛光，可有效得消除试样表面因直流电解容易产生氧化膜的问题。 电解抛光的注意事项： 1) 必须先接通直流电源，然后把固定好的试样放入电解液中，立即调整抛光电流至额定值，同时对电解液进行充分的搅拌和冷却或加热，使电解液的温度保持在额定值； 2) 抛光完成后必须先把试样从电解液中移出，再切断电源，然后要迅速在清水中冲洗，也可先冲洗然后用超声波清洗，去除样品表面的电解液以免与样品发生化学反应； 3) 抛光的样品不宜过大，虽然电流密度可以调整，但操作经验表明，面积较小的样品成功率较高； 4) 优化一种材料的抛光工艺需要做大量的工作，阴极与样品表面的距离、搅拌速度、电解液浓度的变化甚至电解液温度都能够影响样品成功与否。