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一款自主知识产权的新型五溴苯硅胶填料,上样量可达到3%

苏州汇通色谱分离纯化有限公司    2020-03-26    色谱柱    浏览 18 次

       富勒烯(Fullerene)又称足球烯,是全碳分子的一系列笼型单质分子的总称,包括C60、C70、碳纳米管等,是20世纪80年代发现的新型碳材料、富勒烯与石墨、金刚石一样,是碳的一种同素异形体,富勒烯独特的笼状结构和物理化学性质,使其具有非常广阔的应用前景:富勒烯能够作为储氢材料【1】;富勒烯掺杂放射性物质目前已应用于生物医学【2-3】;C60、C70具有持久的光电导效应,在光电子器件领域具有很高的应用价值【4】。富勒烯及其衍生物的出现,对电、光、磁、材料学等方面产生了深远的影响,成为当前的研究热点,并在国内外研究报告中受到重视和推广使用。

图1.富勒烯结构图.jpg

图1.富勒烯结构图

       富勒烯的提纯是一个复杂的物理化学过程,是富勒烯制备的重要环节,也是一个难点。目前影响富勒烯产业化的关键因素是其价格,而影响其价格的主要因素则是色谱填料和制备色谱设备。目前市场上能应用于富勒烯分离纯化的色谱填料只有日本Nacalai公司的Cosmosil产品,其价格昂贵,极大地推高了富勒烯的成本。制备色谱工艺方面,依靠甲苯做流动相,非交联型或交联型十八烷基键合硅橡胶(ODS)作为固定相【5】,高效液相色谱法分离得到的富勒烯纯度较高,但是这种方法效率低、耗时长,费用高,极大地限制了高纯C60样品的制备。而且设备投资高,且只能批次操作,进一步造成富勒烯成本居高不下,严重影响了富勒烯的工业化生产和应用。因此,本公司依托前期技术积累和多年纯化工艺开发经验,先推出一款新型五溴苯硅胶填料,以打破国外技术垄断和降低富勒烯的生产成本。


以下为五溴苯富勒烯上样量研究报告

一、色谱条件:

色谱柱:4.6*250mm;

填料:五溴苯硅胶填料,5um;

流动相:邻二甲苯;

流速:1mL/min;

检测波长:UV310nm;

进样:富勒烯粗灰,进样量20μL

图2.富勒烯样品分析谱图.jpg

图2.富勒烯样品分析谱图

       从图中可以看出,富勒烯中C60和C70能够成功分开,可以在此条件下进行上样量考察。

二、上样量考察

       富勒烯粗灰,上样量分别为6mg、12mg、36mg。结果如图3所示。此处上样量,按照重量比计算,计上样量为千分之六、百分之一点二、百分之三点六。谱图在上样量超过百分之一之后,无法识别C60和C70。根据分析结果,利用峰高重新绘图,结果如图4所示。

       从图4可以看出,C60和C70在色谱柱上的保留行为,C60仍然能够获得纯品。

图3.上样量考察.png

图3.上样量考察

图4.利用峰高重构色谱图.png

图4.利用峰高重构色谱图

三、馏分纯度分析

       上样量为36mg时,收集3~5min馏分进行分析,纯度结果如图4所示,可以看出,C60纯度接近100%。

图5.馏分分析结果.png

图5.馏分分析结果

四、小结

       本次测试的五溴苯富勒烯纯化专用色谱柱,上样量在3.6%时,仍能得到C60纯品。具有上样量大的特点。

五、参考文献

[1] Qiang S,Puru J,Qian W,et al. First-principles study of hydrogenstorage on Li12C60[J]. J Am Chem Soc,2006,128(30):9741 -9745.

[2] 杨卫海,陈滇宝,王秀美.富勒烯和富勒醇的生物学和生物医学应用研究[J].药学进展,2004,28(6): 243 -246.

[3] 李炜,赵峰,陈春英,等.碳纳米材料的细胞生物效应[J].化学进展,2009,21(2 /3): 430 -435

[4] 张鸿宇,王利光,张秀梅,等.富勒烯C20分子器件的电子结构和传导特性[J].物理学报,2008,57(10): 6271 -6276.


如果贵单位有关于富勒烯分析或者制备纯化的需求,欢迎大家来电咨询!

联系电话:0512-86322217

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