动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定

【概述】

氟苯尼考是一种抗生素类药物，具有安全高效、广谱抗 菌等特点，被广泛应用于治 疗禽、猪、牛等动物的菌性疾病。氟苯尼考在动物体内的主要残留物是氟苯尼考胺，也有氟苯尼考草氨酸和氟苯尼考醇等一些其他代谢物。

本实验参考GB 31658.5-2021《动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定》标准，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的残留量。

【实验/设备条件】

色谱柱：Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)

流动相：A：水  B：乙腈

流速：0.25 mL/min   

柱温：35℃   

进样量：10 μL

质谱条件

离子源：HESI           电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：40 arb      辅气压力：10 arb

离子传输管：380 ℃   辅气温度：350 ℃

【样品提取】

称取试样2.0 g（精确至0.02 g）于50 mL离心管中，加入氘代氯霉素内标100 μL，涡旋混匀，静置15 min，加入乙酸乙酯-氨水溶液10 mL，涡旋1 min，3000 r/min离心5 min，取上清液于另一支50 mL离心管中，残渣重复提取2次，合并3次提取液。离心管中加入5%乙酸2 mL，振摇混匀，于40 ℃水浴中浓缩至1.5 mL，加入5%乙酸2 mL ，加正己烷5 mL脱脂，涡旋1 min，3000 r/min离心5 min，弃上层，下层提取液重复脱脂一次，待净化

【实验/操作方法】

实验参考GB 31658.5-2021《动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定》标准，建立了SPE-UPLC-MS/MS法

【实验结果/结论】

5.1测试数据

加标回收率结果

5.2测试色谱图

图1 鸡肉加标(100ppb)总离子图

图2 猪肉加标(100ppb)总离子图

【仪器/耗材清单】