豆芽中 4 种植物生长素的 UPLC/ MS/MS 测定（QuEChERS）

一、样品提取 

准确称取 10.0 g 经粉碎的豆芽置于 50 mL 离心管中，加入 20  mL 含 1% 甲酸乙腈溶液，2500 rpm 涡旋混匀 5 min；然后加入 QuEChERS 萃取盐包（4 g 无水硫酸镁和 1 g 无水醋酸钠），立 即手动振摇 30 s，涡旋 2 min；再以 5000 r/min 离心 5 min， 使乙腈和水分层，上层乙腈层待净化。

 二、样品净化 

精密量取上层乙腈层 5 mL 置于 QuEChERS 15 mL 净化管（300  mg 无水硫酸镁、100 mg C18）中，2500 rpm 涡旋混匀 2 min， 以 5000 r/min 离心 5 min，移取上层清液 4 mL 于另一 15 mL 离心管中，45℃水浴氮吹至干，用甲醇定容至 1 mL，过 0.22  µm 尼龙滤膜供上机测试。 

三、标曲配制 

称取空白豆芽样品 10.0 g 按照上述一、二步骤操作，作为空 白基质提取液； 分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取液中， 用甲醇定容至1 mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。

 四、仪器条件 

色谱条件 仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×50 mm, 1.8 µm) 流动相：A：5 mmol/L 乙酸铵   B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 

表 1 梯度洗脱程序

注意事项： 

1. 该实验采用 UPLC/MS/MS 检测，对部分目标物有基质抑制效应， 如 6- 苄基腺嘌呤，建议配制基质混合标准工作液进行定量，校正 回收率。

2.  在标准《BJS 201703》中，只取 4 mL 提取液进行净化，离心后 取全部净化液氮吹复溶，但在实际操作中，离心后实际氮吹复溶 的净化液体积不到 4 mL，会造成检测结果偏低，建议取 5 mL 提取 液净化，再精密量取 4 mL 净化液氮吹复溶。